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1、溶液配制与标定作业指导书(参照模板)溶液配制与标定作业指导书第一节主要内容及合用范围本作业指导书规定了合用于我厂查验用一般溶液与标准溶液配制方法、配制注意事项、所需设施、器具、药品，用于配制溶液所需试剂量的计算方法、标准溶液的标定原理及标定方法、滴定度的换算，合用于全室查验岗位。第二节所需设施、器具、药品及准备一、所需设施、器具、药品剖析天平、高温炉、烘箱、量筒、量杯、坩锅、滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶等。药品：配制溶液所需的全部试剂。二、准备参照各作业指导书的相关方法作好准备工作。第三节配制注意事项一、试剂所标的浓度和体积，正确计算应称量的试剂量。二、试剂需要干燥时，取比需要量稍多的试剂放
2、到干燥器中冷却。三、把经过充分清洗洁净的称量瓶放在115恒温箱中加热干燥30min拿出后放在干燥器中冷却30min，用此称量瓶正确称取试剂。四、配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数值都要记在专用的记录本上备查。五、把容量瓶中的试剂转移到烧杯时，应用蒸馏水多次冲刷称量瓶，使残留的试剂完整转入到烧杯中。六、在烧杯中将试剂溶解后，要毫无损失地转移到容量瓶中，为使试剂溶液不残留应用洗瓶冲刷烧杯内壁数次，而且将这类洗液一并移入容量瓶中。七、当碰到必定要用化学办理才能溶解或不加热难于溶解的物质时，要在溶解操作完整结束，溶液冷却至室温后再移入容量瓶。八、将容量瓶置于平展的试验台上加水，靠近标线时应特别当心
3、，一滴一滴地加入直至达到标线为止。九、容量瓶中的溶液一定频频振荡混淆，使其充分平均。/十、假如是配制待标定的溶液，依据计算量称取后放在烧杯中溶解，直接移入试剂贮瓶中待标定。十一、已配制和标定好的标准溶液，须注意保留。对见光易分解的溶液，应储存于棕色瓶中或放于暗处。贮液瓶一定密封，免得水分蒸发使溶液浓度改变（最好用蜡密封）。十二、易分解的溶液，使用前最好作一次检查。有些溶液每次少配些，随用随配。有些溶液要按期检查浓度，特别是当温差改动较大时更应勤检查。十三、全部试剂瓶上都要贴好标签，标签上应写明名称、浓度、配制日期。十四、称取标准试剂时，一定采纳差减法称量。第四节配制计算一、溶质为固体物质的用量
4、计算设配制A标准溶液V（ml），需称取溶质A的质量为mA(g),其摩尔质量为MA(g/mol)，那么A溶液的浓度为：CAnAV/1000而nAmAMA则mACAMAV1000二、溶质为液体物质的用量计算此类计算其实是浓溶液的稀释计算，稀释前后溶液中所含溶质的物质的量总数不变，则：C浓V浓=C稀V稀得V浓C稀V稀C浓第五节一般试剂的配制一、一般酸溶液的配制1 、盐酸（1+1、1+3、1+5）：将1体积的盐酸同3体积、5体积水混淆。2 、硝酸溶液（1+1、1+10、1+20）将1体积的硝酸同1体积、10体积、20体积水混淆。二、一般碱溶液的配制1 、氨水（1+1）：将浓氨水以同体积水稀释。2 、氢
5、氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾溶于1L水中。三、一般盐溶液的配制1 、氟化钾溶液（150g/L）：将150g氟化钾（KF.2H2O）放在塑料杯中，溶于50ml水中，用水稀释至1000ml，储存于塑料瓶中。2 、氟化钾溶液（20g/L）：将20g氟化钾溶于1L水中。3 、KCL溶液（50g/L）：将50gKCL溶于1000ml水中。4 、BaCl2溶液（100g/L）：将100gBaCl2溶于1000ml水中，过滤后使用。四、指示剂溶液的配制1 、磺基水杨酸钠溶液（100g/L）：将100g磺基水杨酸钠溶于1000ml水中。2 、PAN指示剂溶液（2g/L）：将0.2gPAN名称
6、为1-（2-吡啶偶氨）-2萘粉溶于100ml乙醇中。3 、酚酞指示剂溶液（10g/L）：将10g酚酞溶于100ml乙醇中。4 、甲基红指示剂溶液（2g/L）：将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。5 、二苯胺磺酸钠指示剂溶液（2g/L）：将2g二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，加5-6滴硫酸（1+1）。此溶液随配随用，免得日久无效。五、缓冲溶液的配制1 、乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）：将42.3g无水乙酸钠溶于水中，加入80ml冰乙酸，而后加水稀释至1L，摇匀（用PH计或精细PH试纸查验）。2 、氨-氯化氨缓冲溶液（PH10）：将67.5g氯化氨溶于水中，加入浓度0.90g/ml570ml
7、氨水，而后加水稀释至1L。六、萃取剂溶液的配制1 、乙二醇-乙醇溶液（2+1）：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混淆，加入0.06g酚酞，摇匀。用0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液滴定溶液中和至微红色，储存于干燥的玻璃磨口瓶中，密闭，勿使其汲取空气中的水汽。临用时配制。七、遮蔽剂溶液的配制1 、酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将10g酒石酸钾钠溶于100ml水中。2 、三乙醇胺（1+2）：将1体积三乙醇胺2体积水混淆，摇匀。3 、无水乙醇：含量不低于99.5（V/V）。第六节标准滴定溶液的配制与标定标准滴定溶液的浓度均以物质的量浓度（mol/L）表示。一、0.15（0.06）mol/
8、NaOH标准滴定溶液的配制与标定。1 、配制：将60（24）g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后储存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。2、标定方法：正确称取约0.8（0.3）g苯二甲酸氢钾，精准至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过的已用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色。则，氢氧化钠的浓度为：1000MCNaOH204.2V204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；M苯二甲酸氢钾的质量g；V 滴准时耗费氢氧化钠标准溶液的体积，ml。氢氧化钠标准滴定溶液（0.15mol/L）
9、对SiO2的滴定度按下式计算：TsiO2=CNaOH15.0215.02-(1/4SiO2)的摩尔质量，g/mol。氢氧化钠标准滴定溶液（0.06mol/L）对SO3的滴定度按下式计算：TsO3=CNaOH40.0340.031/2SO3的摩尔质量，g/mol。二、0.015mol/LEDTA标准滴定溶液1 、配制：称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。2 、标定：汲取25.00ml碳酸钙标准深液于400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加入适量CMP混淆指示剂，再搅拌下加入氢氧化钾至出现绿色荧光后再过度23ml，EDTA标准溶滴定至绿色荧光消逝
10、并体现红色。EDTA标准溶液浓度为：m1CESTAV1.0009M 碳酸钙的质量，g；V 滴准时耗费EDTA的体积，ml；1.00091/100碳酸钙的摩尔质量，g/mol。3 、EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算：TCaOCEDTA56.08TMgOCEDTA40.31（ 56.08CaO的摩尔质量，g/mol）（ 40.31Mg的摩尔质量，g/mol）（79.841/2FeO的摩尔质量，g/mol）TFe2O3CEDTA79.8423TAL2O3CEDTA50.98（50.981/2AL2O3的摩尔质量，g/mol）三、硫酸铜标准滴定溶液1、配制：将3.7g硫酸铜溶于水中，加415
11、滴硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。2、标定：从滴定管迟缓放出1015ml(CEDTA=0.015mol/L)EDTA标准溶液于400ml烧杯中，用水稀释至150ml，加15mlpH4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴至亮紫色。EDTA标准溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比为：KV1V2V1、V2分别为EDTA标准溶液的体积和硫酸铜标准滴定溶液体积。四、重铬酸钾标准滴定溶液（CK2Cr207=0.03mol/L）称取早先在150烘干2小时的重铬酸外1.4710g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。五、0.1mol/L苯甲
12、酸无水乙醇标准滴定溶液：将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，储存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。标定方法：正确称取0.040.05g氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在9501000下灼烧至恒量），置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml苷油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立刻以0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴至微红色消逝。再将冷凝器装上，持续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。这样频频操作。直至在加热10min后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度为：1000mTCaOVM 氧化钙的质量，g；V 耗费0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准溶液的部体积，ml。TCaO每毫克苯用酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml。
