气相色谱法测定白酒中乙醇含量综述144841.doc

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1、气相色谱法测定白酒中乙醇含量综述144841安顺学院 10 化本班毕业论文摘 要一般的白酒中往常会有 40%50%的乙醇,跟着酒业的发展,酿酒的工厂也相应成立起来,也有好多是个人的小酒肆。可是,有些人为了牟取暴利,没有依照正常的酿造工艺来酿酒;而是用勾兑的方式增添工业酒精或是甲醇来充任正常的白酒,而后向出门售。这样的酒严重危害了人们的健康。我们利用气相色谱剖析法能够很快地对白酒中乙醇的含量进行测定并且简易。重点词: 气相色谱 白酒 乙醇 测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40% 50% ethylalcohol ,with the winei

2、ndustry development .the makewine factry with the development one after anotherare set up .many people will have they privated factory, howevery,some peoplewant to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use themannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .thi

3、s ethylalcoholis serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrumanalyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay1 / 安顺学院 10 化本班毕业论文目 录前言. 11. 气相色谱的简介 . 11.1. 色谱法的分类 . 11.2. 气相色谱仪的结构 . 11.3. 气相色谱仪的使用原理 . 22. 实验目

4、的 . 43. 实验原理 . 44. 实验仪器与药品 . 45. 实验步骤 . 5 实验样品的正确 . 5 内标样 . 5 色谱条件的设定 . 5 气相色谱仪的操作 . 5 样品剖析 . 5 校订因子的丈量 . . 5 对正内标样进行色谱剖析 . 6 对内标样进行色谱剖析 . 6 对白酒样进行剖析 . 6 对于色谱峰的定性 . 62安顺学院 10 化本班毕业论文 实验数据办理 . . 66. 结束语 . 7参照文件 . 8道谢词 . 93安顺学院 10 化本班毕业论文前言“气相色谱剖析”是近代重要的剖析手段之一。因为它拥有分别效能高,剖析速度快,定量结果正确,易于自动化等特色,且当与其质谱,计

5、算机联合进行色质连用剖析时,又能对复杂的混淆物进行定性,定量剖析,所以获得了宽泛的应用。当前国产的气相色谱仪,品种许多,性能优秀,产品数目和质量基本上都能知足需要。本实验是利用色谱仪(Hp5890II 附 3395 积分仪)经过气相色谱法来对同同样品进行剖析,且利用内标发和内标工作曲线分别对同同样品进行定性剖析,比较两种剖析结果的正确度本次实验是用正丁醇(剖析纯)为溶剂,氮气为载气来进行实验。在老师的指导下进行实验,本实验对掌握气相色谱剖析法拥有重要意义。1 气相色谱的简介1.1. 色谱法的分类气相色谱不过色谱法中的一种,按两相的状态分类可分为液相色谱随和相色谱。按固定相的性质分类,可分为(

6、1)柱色谱,柱色谱又分为两大类。一类是固定相装在一根玻璃管或金属管内,叫“填补柱色谱” ;另一类是固定相附着在一根细管内壁上。管中心是空的,叫“开管柱色谱” 。(2)纸色谱,又叫纸层。 (3)薄层色谱。 3. 按分别原理分类(1)吸附色谱,利用吸附剂对不一样吸附性能的差异而进行分别,包含气固吸附色谱和液固吸附色谱。(2) 分派色谱,利用不一样组分在两相间的分派系数差异来进行分别,包含气液分派色谱和液液分派色谱1.2. 气相色谱仪的结构气相色谱仪的基本结构有两部分,即剖析单元和显示单元。前者主要包含气源及控制计量装置进样装置恒温器和色谱柱。后者主要包含检定器和自动记录仪。色谱柱(包含固定相)和检

7、定器是气相色谱的核心零件。 (1)载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运转的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳固及流速丈量正确。 (2)进样系统 进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。 (3)分别系统分别系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分别为单个组分。色谱柱分为填补柱和毛细管柱两类。 (4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分别的样品组分依据其特征和含量转变成电信号,1安顺学院 10 化本班毕业论文经放大后,由记录仪记录成色谱图。 (5)信号记录或微机数据办理系统 最近几年来气相色谱仪主要采纳色 谱数据办理机。色谱数据办理机可打印记录色谱图,并能

8、在同一张记录纸上打印出办理后的结果,如保存时间、被测组分质量分数等。 (6)温度控制系统 用于控制和丈量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要构成部分。 气相色谱仪分为两类: 一类是气固色谱仪, 另一类是气液分派色谱仪。这两类色谱仪所分别的固定相不一样,但仪器的结构是通用的。1.3. 气相色谱仪的使用原理色谱仪利用色谱柱先将混淆物分别,而后利用检测器挨次检测已分别出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,此中填补有固体吸附剂或液体溶剂,所填补的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反响的气体,一般为氮或氢气。 待剖析的样品在色谱柱顶端注入流动

9、相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在剖析过程中是连续地以必定流速流过色谱柱的;而样品则不过一次一次地注入,每注入一次获得一次剖析结果。 样品在色谱柱中得以分别是鉴于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分拥有不一样的亲协力(对气固色谱仪是吸附力不一样,对气液分派色谱仪是溶解度不一样) 。当载气带着样品连续地经过色谱柱时,亲协力大的组分在色谱柱中挪动速度慢,因为亲协力粗心味着固定相拉住它的力量大。亲协力小的则挪动快。4 根柱管其实是一根,不过用来表示样品中各组分在不一样瞬时的状态。样品是由A、B、C3 个组分构成的混淆物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完整混淆的,如状态(

10、) 。经过一准时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分别,如状态() 。再持续行进,三者便分别开,如状态()和() 。固定相对它们的亲协力是 ABC ,故挪动速度是 CBA 。走在最前面的组分 C 第一进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态() ,尔后 B 和 A 也挨次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分别后挨次进入检测器, 检测器给出对应于各组分的最大信号 (常称峰值)所经历的时间称为各组分的保存时间 tr。实践证明,在条件(包含载气流速、固定相的资料和性质、色谱柱的长度和温度等)一准时,不一样组分的保存时间也是必定的。所

11、以,反过来能够从保存时间推测出该组分是何种物质。故保存时间就能够作为色谱仪器实现定性剖析的依照。 检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性剖析的依照。而色谱峰2安顺学院 10 化本班毕业论文所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量剖析的依照。一个混淆物样品注入后,由记录仪记录获得的曲线,称为色谱图。剖析色谱图就能够获得定性剖析和定量剖析结果。图中 c 为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶供给,经过载气流量调理阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈,以使液体样品气化。假如待剖析样品是气体,气化室便不用加热。气化室

12、自己就是进样室,样品能够经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分别后挨次进入检测器尔后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。气相色谱仪是一种多组份混淆物的分别、剖析工具,它是以气体为流动相,采用冲刷法的柱色谱技术。当多组份的剖析物质进入到色谱柱时,因为各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分派系数不一样,所以各组份在色谱柱的运转速度也就不一样,经过必定的柱长后,次序走开色谱柱进入检测器,经检测后变换为电信号送至数据办理工作站,进而达成了对被测物质的定性定量剖析。3安顺学院 10 化本班毕业论文2 实验目的1. 掌握气相色谱仪的工作原理。2. 认识气相色谱仪的结构性能及基本操作3. 学会利用气相色谱仪对组分进行定量剖析3 实验原理一般白酒中往常会有 40%50%的乙醇,利用气相色谱剖析法能够很快地对此中的乙醇含量进行测定拥有快速正确简易等长处,本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同同样品进行定性剖析,比较两种剖析结果的正确度。4 实验仪器与药品试剂: 白酒样(市售) 正丁

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