仪器分析答案

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1、质谱分析习题一、简答题 1以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。 2双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率? 3试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点? 4比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 5试述化学电离源的工作原理。 6有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？ 7如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？ 8色谱与质谱联用后有什么突出特点？ 9如何实现气相色谱质谱联用？ 10试述液相色谱质谱联用的迫切性。 二、选择题 13,3-二甲基戊烷： 受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是:

2、 ( ) A 1和4 B 2和3 C 5和6 D 2和3 2在丁烷的质谱图中，M对(M1)的比例是 （ ） A 100:1.1 B 100:2.2 C 100:3.3 D 100:4.4 3下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( ) A C6H6 B C6H5NO2C C4H2N6OD C9H10O2 4在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排? ( ) 5用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源? （ ） A 化学电离源 B 电子轰击源 C 高频火花源 D B或C 6某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( ) A 醚 B 醇

3、 C 胺 D 醚或醇 7一种酯类（M=116），质谱图上在m/z 57（100%），m/z 29（27%）及m/z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为 ( ) A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COOCH2CH2CH3 C CH3(CH2)3COOCH3 D CH3COO(CH2)3CH3 8按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( ) A 苯 共轭烯烃 酮 醇 B 苯 酮 共轭烯烃 醇 C 共轭烯烃 苯 酮 醇 D 苯 共轭烯烃 醇 酮 9化合物 在质谱图上出现的主要强峰是 （ ） A m/z 15 B m/z 29 C m/z 4

4、3 D m/z 71 10溴己烷经b均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为： ( ) A m/z 93 B m/z 93和m/z 95 C m/z 71 D m/z 71和m/z 73 11在C2H 5F 中，F对下述离子峰有贡献的是 ( ) A M B M+1 C M+2 D M及M+2 12某化合物的MS图上出现m/e 74的强峰，IR光谱在3400 3200cm -1有一宽峰，1700 1750cm -1有一强峰，则该化合物可能是 （ ） A R1（CH2）3COOCH3 B R1（CH2）4COOH C R1CH2(CH3)CH2CHCOOH D B或C 13在质谱图谱中若某烃化合物的(

5、M1)和M峰的强度比为24: 100，则在该烃中存在碳原子的个数为（ ）。 A 2 B 8 C 22 D 46 14在质谱图中，CH 3C 1的M+2峰的强度约为M峰的（ ）。 A 1/3 B 1/ 2 C 1/4 D 相当 15在裂解过程中，若优先消去中性分子如CO2，则裂解前后离子所带电子的奇偶数（ ）。 A 发生变化 B 不变 C 不确定 16在裂解过程中，若优先消去游离基如OH，则裂解后离子所带电子的奇偶数（ ）。 A 发生变化 B 不变 C 不确定 17某芳烃（M=134），质谱图上在m/z91处有一强峰，其结构可能为（ ）。 18在辛胺（C8H19N）的质谱图上，出现m/z30基峰

6、的是（ ）。 A 伯胺 B 仲胺 C 叔胺 19下列化合物中，分子离子峰的质荷比为奇数的是（ ）。 A C8H6N4 B C6H5NO 2 C C9H10O2 20C、H和O的有机化合物的分子离子的质荷比（）。 A 为奇数 B 为偶数 C 由仪器的离子源所决定 D 由仪器的质量分析器决定 21含C、H和N的有机化合物的分子离子mz的规则是（ ）。 A 偶数个N原子数形成偶数mz，奇数个N原子形成奇数mz B 偶数个N原子数形成奇数mz，奇数个N原子形成偶数mz C 不管N原子数的奇偶都形成偶数m/z D 不管N原子数的奇偶都形成奇数m/z 22某含氮化合物的质谱图上，其分子离子峰m/z为265

7、，则可提供的信息是（ ）。 A 该化合物含奇数氮，相对分子质量为265 B 该化合物含偶数氮，相对分子质量为265 C 该化合物含偶数氮 D 不能确定含奇数或偶数氮 23一个酯类（M116），质谱图上在m/z57（100），m/z29（27）及m/z43（27 %）均有离子峰，可推测该化合物的结构式应是（ ）。 A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COO(CH2)2CH3 C CH3(CH2)3COOCH3 24在磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加的质谱仪中，最先通过固定的收集器狭缝的是（ ）。 A 质荷比最低的正离子 B 质量最高的负离子 C 质荷比最高的正离子 D 质量最

8、低的负离子 25在质谱图谱中，CH3Br的M2峰的强度约为M峰的（ ）。 A 1/3 B 1/ 2 C 相当 三、填空题 1某化合物分子式为C4H8O2，M=88，质谱图上出现m/z 60的基峰。则该化合物最大可能为_。 2考虑到 12C 和 13C 的分布，乙烷可能的分子式是_。这些同位素分子的分子离子值m/z分别是_。 3丁苯质谱图上m/z134、m/z91和m/z92的峰分别由于_、 _和_过程产生的峰。 4对含有一个碳原子和一个氯原子的化合物，可能有的同位素组合是_、_,它们所对应的分子离子峰是_。 5除同位素离子峰外，如果存在分子离子峰，则其一定是m/z_的峰，它是分子失去_生成的，

9、故其m/z是该化合物的_，它的相对强度与分子的结构及_有关。 质谱仪的离子源种类很多，挥发性样品主要采用_离子源。特别适合于分子量大、难挥发或热稳定性差的样品的分析的是_离子源。工作过程中要引进一种反应气体获得准分子离子的离子源是_电离源。在液相色谱质谱联用仪中，既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置的是_电离源。 7质谱图上出现质量数比相对分子质量大1或2的峰，即M1和M2峰，其相对丰度与化合物中元素的天然丰度成_，这些峰是_峰。预测在氯乙烷的分子离子峰附近，将出现两个强峰，其质荷比为_和_，其强度比为_。 8分子离子峰的强度与化合物的结构有关，芳香烃及含有共扼双键化合物的分

10、子离子峰_，这是因为含有_体系；脂环化合物的分子离子也较稳定，这是因为要断裂_才能生成碎片离子。长链脂肪醇化合物易_，不易生成分子离子峰。 9饱和脂肪烃化合物裂解的特点是：(1)生成一系列_质量峰m/z， _，_ . ；(2) m/z =_和m/z=_峰最强；(3)裂解优先发生在支链处，优先失去_。 10芳烃化合物的裂解特点是（1）_峰强；(2)在一烷基苯中，基峰为m/z= _，若 位碳上被取代，基峰变为m/z=_。m/z91峰失去一个乙炔分子而成m/z_峰；(3)当烷基碳原子数等于或大于_时，会发生一个氢原子的重排，生成m/z_峰。 11烯烃化合物的裂解特点是（1）有明显的一系列峰；（2）基峰_是由裂解形成_产生的。 12脂肪醇化合物的裂解特点是(1)分子离子峰_；（2）由于失去一分子_，并伴随失去一分子_，生成M一_和M一_峰；（3）醇往往发生 断裂， 基团优先失去，伯醇生成 峰；仲醇生成 峰；叔醇生成 峰。 13酮类化合物的裂解特点是（1）分子离子峰；(2)特征是发生麦氏重排和断裂，断裂失去的概率较大；（3）芳香酮有较强的分子离子，基峰为 。 14酮类化合物的裂解特点是(1)分子离子峰 ；(2)发生 重排。在C1一C3醛中，生成稳定的基峰 ，在高碳数直链醛中会形成 ；(3)芳香醛易生成m/z为105的 。 15