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1、土壤PH的测定电位法 1、方法提要采用电位法测定土壤PH是将PH玻璃电极和甘汞电极(或复合电板)插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成PH值。在酸度计上测定，经过标准溶液定值后则可直接读数取PH。水土比例对PH值影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜，本方法规定水土比为2.5：1。同时酸性土壤除测定水浸土壤PH值外，还应测定盐浸PH值，即以1molL-1KCl溶液浸取土壤H+后用电位法测定。2、适用范围本方法适用于各类土壤PH值的测定。3、主要仪器设备3.1酸度计(精确到0.01PH单位)：有温度补偿功能；3.2PH玻璃电级；3.3饱和甘
2、汞电极(或复合电极)，当PH大于10，须用专用电极； 3.4搅拌器。4、试剂4.1去除CO2的水:煮沸10min后加盖冷却，立即使用；4.2氯化钾溶液c(KCL)=1molL-1：称取74.6g KCl溶于800mL水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.56.0，稀释至1L；4.3PH4.01(25)标准缓冲溶液：称取经110120烘干23h的邻苯二甲酸氢钾10.21 g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶；4.4PH6.87(25)标准缓冲溶液：称取经110130烘干23h的磷酸氢二钠3.533 g和磷酸二氢钾3.388 g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶；
3、4.5PH9.18 (25)标准缓冲溶液：称取经平衡处理的硼砂(Na2B4O710H2O)3.800g溶于无CO2的水中，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶；硼砂的平衡处理：将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。5、分析步骤5.1仪器校准各种PH计和电位计的使用方法不尽一致，电极的处理和仪器的使用按仪器说明书进行。将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度，并将温度补偿器调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时，先将电极插入与所测试样PH值相差不超过2个PH单位的标准缓冲溶液，启动读数开关，调节定位器使读数刚好为标准液的PH值，反复几次至读数稳定。取出电极洗净，用滤纸条吸干水分，
4、再插入第二个标准缓冲溶液中，两标准液这间允许偏差0.1PH单位，如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。仪器校准无误后，方可用于样品测定。5.2土壤水浸液PH的测定称取通过2mm孔径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去除CO2的水或KCl溶液,以搅拌器搅拌1min，使土粒充分分散，放置30min后进行测定。将电极插入待测液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面处，甘汞电极插入上部清液)，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定(在5秒内PH值变化不超过0.02)时记下PH值。放开读数开关，取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进
5、行第二个样品的测定。每测5-6个样品后需用标准液检查定位。5.3土壤氯化钾盐浸提液PH的测定当土壤水浸PH值7时，应测定土壤盐浸提液PH值。测定方法除用1 molL-1氯化钾溶液代替无CO2水以外，其它测定步骤与水浸PH测定相同。6、结果计算用酸度计测定PH时，直接读取PH值，不需计算，结果表示至一位小数，并标明浸提剂的种类。7、精密度平行测定结果允许绝对相差：中性、酸性土壤0.1PH单位，碱性土壤0.2PH单位。8、注释长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h，使之活化后才能进行正常反应。暂时不用的可浸泡在水中，长期不用时，应干燥保存。玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。甘汞电极腔内要充
6、满饱和氯化钾溶液，在室温下应有少许氯化钾结晶存在，但氯化钾结晶不宜过多，以防堵塞电极与被测溶液的通路。玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡。电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响，要求将甘汞电极插入上部清液中，尽量避免与泥浆接触，以减少甘汞电极液接电位的影响。PH读数时摇动烧杯会使读数偏低，应在摇动后稍加静止再读数。操作过程中避免酸碱蒸汽侵入。标准缓冲溶液在室温下一般可保存1-2个月，在4冰箱中可延长保存期限。用过的标准缓冲溶液不要倒回原液中混存，发现浑浊、沉淀，就不能再使用。温度影响电极电位和水的电离平衡，温度补偿器、标准缓冲溶液、待测液温度要一致。标准缓冲溶液P
7、H值随温度稍有变化，校准仪器时可参照下表。标准缓冲溶液在不同温度下的变化PH值标准缓冲溶液4.01标准缓冲溶液6.87标准缓冲溶液9.18051015202530353840454.0033.9993.9983.9994.0024.0084.0154.0244.0304.0354.0476.9846.9516.9236.9006.8816.8656.8536.8446.8406.8386.8349.4649.3959.3329.2769.2259.1809.1399.1029.0819.0689.038依照仪器使用说明书，至少使用两种PH标准缓冲溶液进行PH计的校正。测定批量样品时，最好按土壤
8、类型等将PH值相差大的样品分开测定，可避免因电极响应迟钝而造成的测定误差。如果复合电极质量不稳定，会导致读数稳定时间延长，因此，测试期间应经常检查复合电极是否正常。测量时土壤悬浮液的温度与标准缓冲溶液的温度之差不应超过1。土 壤 交 换 性 酸 的 测 定氯化钾交换中和滴定法 1、方法提要用1 molL-1氯化钾溶液淋洗土壤时，土壤永久负电荷引起的酸度(无机胶体吸附的H+和Al3+)被K+交换进入溶液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定浸出液所得结果为交换性酸总量。另取一份浸出液，加入足量的氟化钠溶液，使Al3+形成铬离子，防止其水解，再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为交换性H+，两者之差为交换性A
9、l3+。2、适用范围本方法适用于酸性土壤交换性酸的测定。3、主要仪器设备半微量碱式滴定管：10 mL。4、试剂4.1氯化钾溶液c(KCl)=1molL-1：称取74 .6g氯化钾溶于800mL水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.56.0，稀释至1L；4.2氟化钠溶液(NaF)=35gL-1：称取氟化钠3.5g溶于800mL无CO2水中，以酚酞为指示剂，用稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节到微红色(PH8.3)，再稀释至100mL，存于聚乙烯瓶； 4.3氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.02molL-1：称取NaOH约0.8g，溶于1000mL无CO2水中，用邻苯二甲酸氢钾标定浓度；4.4
10、酚酞指示剂(5 gL-1)：称取0.5g酚酞溶于95%乙醇并以其稀释至100mL；4.5 1+3盐酸溶液；4.6硫氰化钾水溶液(KSCN)=10gL-1：称取1g硫氰化钾溶于100mL水中。5、分析步骤称取过2mm孔径筛的风干试样5.00g放在已铺好滤纸的漏斗内，用1molL-1氯化钾溶液少量多次地淋洗，滤液承接在250mL容量瓶中，至近刻度，用1molL-1氯化钾溶液定容。吸取滤液100mL于250mL三角瓶中，煮沸5min，赶走CO2，加入酚酞指示剂5滴，趁热用0.02molL-1氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。记下氢氧化钠用量(V1)。另取一份100mL滤液于250mL三角瓶中，煮沸5 m
11、in，趁热加入约1mL氟化钠溶液，冷却后加入酚酞指示剂5滴，用0.02 molL-1氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。记下氢氧化钠用量(V2)。同上步骤做空白试验，分别记下氢氧化钠用量(V0和V0)。滤液中有较多的Fe3+时会使结果偏高。检查Fe3+的方法是：取少量滤液于白磁板上，加1滴1+3盐酸酸化，再加1滴1%硫氰化钾溶液，如呈明显红色，说明Fe3+含量高，应用比色法测定铁后，从交换性酸结果中扣除。6、结果计算交换性酸总量：cmol(H+Al3+)kg-1=1000交换性氢(H+)，cmol(H+)kg-1=1000交换性铝(Al3+)，cmol(Al3+)kg-1=交换性酸总量-交换性氢量式
12、中：c氢氧化钠标准溶液浓度，molL-1； m风干试样质量，g； D分取倍数，250/100=2.5 平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后二位。7、精密度平行测定结果允许绝对相差0.05 cmolkg-1。8、注释淋洗样品时应从滤纸上缘开始，少量多次，每次加入氯化钾溶液必须待漏斗中的溶液滤干或接近滤干时再加。淋洗时间不宜过长，洗至近250mL即可。若淋洗体积过大或时间过长，有可能把部分水解酸洗出。氟化钠的用量不是固定的，应根据计算决定：NaF溶液加入量，mL=式中：V1滴定交换性酸总量时所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL； c氢氧化钠标准溶液的浓度，molL-1； 0.83氟化钠溶液相应的摩
13、尔浓度，molL-1； 3Al3+的摩尔数与Al3+摩尔数的因数； 6Al F63-络离子中Al与F的比。石 灰 需 要 量 的 测 定氯化钙交换中和滴定法1、方法提要用氯化钙溶液交换出土壤胶体上吸附的氢离子和铝离子，然后用氢氧化钙标准溶液滴定其酸度，用酸度计指示终点。根据氢氧化钙的用量计算石灰需要量。2、适用范围本方法适用于酸性土壤石灰需要量的测定。3、主要仪器设备3.1电位滴定计或酸度计；3.2pH玻璃电极；3.3饱和甘汞电极。4、试剂4.1氯化钙溶液c(CaCl2)=0.2molL-1：称取44g氯化钙(CaCl26H2O)溶于水中，稀释至1L，然后用氢氧化钙溶液或稀盐酸(0.1molL
14、-1)调节到pH7.0(用pH计测量)；4.2氢氧化钙标准溶液c(Ca(OH)2)=0.03 molL-1：称取4g经920灼烧30min的氧化钙(CaO)溶于200mL无CO2的水中，搅拌后放置澄清，倾出上部清液于试剂瓶中，用装有苏打石灰管及虹吸管的橡皮塞塞紧，用邻苯二甲酸氢钾或盐酸标准溶液标定其浓度。5、操作步骤称取过2mm孔径筛的风干试样10.00g于100mL烧杯中，加入氯化钙溶液，在磁力搅拌器上充分搅拌1min，插入pH玻璃电极和饱和甘汞电极，边搅拌边用氢氧化钙标准溶液滴定，直到酸度计(或电位计)上的指针指在pH7.0时为终点，记录消耗的氢氧化钙标准溶液毫升数。6、结果计算石灰需要量
15、以中和每公顷耕层土壤(200260万kg)需要用氧化钙(即生石灰，CaO)的kg数计算。但考虑到实验室测定条件与田间实际情况的差异，通过校正系数加以校正。石灰需用量，CaO kghm-2=0.0282600000式中：c滴定用氢氧化钙标准溶液的浓度，molL-1； V滴定样品时用去氢氧化钙标准溶液的体积，mL； m风干试样质量，g； 0.028氧化钙(CaO)的摩尔质量，kgmol-1； 2600000每公顷(hm2)耕层(20cm)土壤的质量，kg； 实验室测定条件与田间施用情况差异的校正系数。土壤阳离子交换量的测定A EDTA乙酸铵盐交换法1、方法提要用0.005 molL-1EDTA与1 molL-1乙酸铵的
