乙苯脱氢制取苯乙烯

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1、一、实验目的1、了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的 过程。2、学会稳定工艺操作条件的方法。二、实验原理1、本实验的主副反应主反应：乙苯苯乙烯+氢气117.8kJ/mol副反应：乙苯o苯+乙烯105.0kJ/mol乙苯+氢气 o 苯+乙烷-31.5kJ/mol乙苯+氢气o甲苯+乙烯-54.4kJ/mol在水蒸汽存在的条件下，还可能发生下列反应：乙苯+ 2水o甲苯+二氧化碳+ 3氢气 此外，还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串反应的发生不仅 使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。2、影响反应的因素（1）温度的影响 乙苯脱氢为吸热

2、反应，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化 率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯的选择性下降，能耗增加，设备材质要求 增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为540600C。（2）压力的影响 乙苯脱氢为体积增大的反应，降低总压可使平衡常数增大，从而增加反应的平衡转 化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯 的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸汽用量为：水/乙苯= 1.5/1 （体积 比）。（3）空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也 增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温

3、度有关，本 实验乙苯的液空速以 0.6h-1 为止。3、本实验采用氧化铁系催化剂，其组成为：Fe2O3-CuO-K2O3-CeO2o三、实验装置及流程实验装置及流程如图 1所示。图 1 乙苯脱氢制苯乙烯工艺实验流程图1乙苯流量计；2、 4加料泵；3水计量管；5混合器；6汽化器；7反应器；8电热夹套；9、 11冷凝器；10分离器；12热电偶四、反应条件控制汽化温度300C，脱氢反应温度540600C，水：乙苯= 1.5： 1 （体积比），相当于乙苯加料0.5ml/min,蒸馏水0.75ml/min （50ml催化剂）。五、实验步骤1、注入原料乙苯和水，接通电源，使汽化器、反应器分别逐步升温至预定

4、温度， 同时打开循环冷却水。2、当汽化温度（对应控制面板的预热控制）达到300C，反应温度达到400C 时，加入已设定好流量的蒸馏水，当反应温度达到500C时，加入已设定好流量 的乙苯，继续升温至540C。稳定15min,取出粗产品（不用分析）。在此期间， 用秒表标定蒸馏水和乙醇的确切流量，记录数据。3、继续稳定15mi n,取出粗产品，放入小烧杯内，然后用分液漏斗分离水层和烃 层（上层为烃层），分别称重，记录数据。4、取少量烃类样品，用气相色谱分析其组成，记录数据。5、结束反应，停止加乙苯，反应温度在500C以上时，继续通水蒸气进行催化剂 的清焦再生，约20min后停止通蒸馏水，且降温。同时

5、停止通冷却水。整理清理 实验仪器，结束实验。六、实验记录及计算1、数据记录汽化器温度：299.8。C反应器温度：580。C反应温度： 546.8。 C乙苯流量： 2.2水流量： 2.7乙苯加入量（15min）： 7.8cm3粗产品质量（15min/烃层液）：6.12g峰号停留时间min峰高峰面积峰面积比 值推断物质10.190105.6204.50.0268杂质20.957229.8481276.70.1674苯31.940293.7782747.60.3602甲苯43.94828256.158578011.81375.7781乙苯55.6487854.442180528.70323.6675

6、苯乙烯粗产品色谱分析结果：色谱条件：DNP色谱柱（浙大智达）、D3*2m；载气为氢气；载气流量40ml/min（柱头压0.06MPa）；进样量1卩L；柱温90C；检测器（使用检测器III）温 度140C桥流120mA；气化室（使用气化室I）温度140C理论色谱出峰顺序及停留时间：苯（0.87min），甲苯（1.9min），乙苯（3.8min），苯乙烯（5.7min）。色谱质量相对校正因子：苯（1.000），甲苯（0.969），乙苯（1.123），苯 乙烯（0.970）。组分i的质量浓度wi=Ai*fi/Z（Ai*fi），其中Ai为组分i的色谱峰面积，fi为组分i的 色谱质量相对校正因子。2、数

7、据处理乙苯的密度为0.87g/cm3,即乙苯加入质量为0.87*7.8=6.786g色谱分析结果乙苯质量浓度A * fw = 苯 乙苯=乙苯 乙 A * f1276.7*1 + 2747*0.969 + 578011*1.123 +180528*0.970ii578011*1.123二 78.37%消耗的乙苯量100% 原料加入量-乙苯剩余量乙苯转化率=L、口 X 100% =L、口原料加入量原料加入量6.786 - 6. 1 2* 0.7837=X100% = 29.3%6.786苯乙烯质量浓度A * f180528*0.970w= 乙烯 苯乙烯二苯乙烯 乙 A * f1276.7*1 +

8、2747*0.969 + 578011*1.123 +180528*0.970ii二 21.14%计算苯乙烯选择性苯乙烯选择性=苯乙烯的产量消耗的乙苯量xlOO% =6.12*0.21146.786-6.12*0.7837=65.2%苯乙烯的收率=乙苯转化率x苯乙烯选择性x100% = 0.293*0.6502 x 100% = 19.05%七、思考题1 、乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应？如何判断？如果是吸热反 应，则反应温度为多少？本实验采用的什么方法？工业上又是如何来实现的？ 答：乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热反应。反应温度升高，平衡向生成乙苯的方向移动。反应温度为540C到600

9、C。本实验采用的方法是接通电源使汽化器、反应器分别逐步升温至预定温度。汽化器温度达到300C，反应器温度达400C左右，开始加入已校正好流量的蒸馏 水。当反应度达到500C左右时，加入已校正好流量的乙苯，继续升温，到540C 使之稳定，加热温度用热电偶控制。工业上乙苯脱氢时常加入适量02,在合适的条件下，O2与生成的h2化合成 h2o,相当于移走生成物h2，促进平衡向生成苯乙烯的方向移动。2、本反应是体积增大还是体积减小？加压有利还是减压有利？工业上如何实现 减压操作？本实验采用什么方法？为什么加入水蒸汽可以降低烃分压？ 答：乙苯脱氢生成苯乙烯为体积增加的反应。从平衡常数与压力的关系可知降低总

10、压P总可使Kn增大，从而增加反应的 平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。工业上通过加水蒸气和乙苯的混合气降低乙苯的分压，来实现减压操作。 本实验采用加水蒸气的方法来降低乙苯分压以提高平衡转化。因为水蒸气热 容量大，产物易分离，产物不起反应，水蒸气还可以保护裂解炉管，同时水蒸气还 有清焦作用。3、本实验有哪几种液体产物生成？哪几种气体产物生成？如何分析？答：液体产物：苯乙烯、乙苯、苯、甲苯、水 气体产物：甲烷、乙烷、乙烯、氢气、二氧化碳、水蒸气4 、进行反应物料衡算，需要哪些数据？如何采集？答：进行反应物料衡算需要乙苯的和水的加入量，精产品水层量和烃层量，并 对粗产品中苯、甲苯、乙苯和苯乙烯含量进行分析，从而计算乙苯的转化率、苯乙 烯的先择性和收率。采集通过冷凝器将产物冷凝成液体，通过气液分离器分理出液体，自取样口取 出，并进行称量。