果胶提取实验报告1

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1、桔皮中果胶提取技术的试验分析【摘要】酸浸提法提取果胶具有快速、简便、易于控制、提取率较高 等特点,用盐酸浸提、乙醇沉淀法进行了从桔皮中提取果胶的工艺试 验。用单因素试验进行工艺参数的优化,其适合的工艺条件是:液料 质量比为20;浸提液pH值为2;浸提温度为90C。关键词:桔皮果胶 提取工艺工艺参 引言:果胶是一种亲水性植物胶,属于多糖类物质,广泛存在于高等 植物的根、茎、叶、果的细胞壁中。通常人们所说的果胶系指原果胶、 果胶和果胶酸的总称,是一种高分子聚合物,分子量介于20000-400 000之间。其基本结构是D吡喃半乳糖醛酸,以1, 4甙链连接成的长 链,其中部分半乳糖醛酸被甲醇酯化 1。

2、胶凝剂、增稠剂、稳定剂和乳化剂,随着功能性多糖的开发研究, 果胶作为水溶性膳食纤维,越来越受到重视。应用必定会越来越广泛 M。我国是柑桔的主要产地,柑桔皮中果胶含量可达10%30%。从 桔皮中提取果胶不仅有极大的工业价值,而且对综合开发、利用柑桔 资源,提高原材料利用率,减少环境污染,有重要的实际意义2,4,6。 果胶的提取一般有酸提取法、离子交换法、微生物法和微波加热处理 法等方法5-9,由于酸提取法具有快速、简便且提取率高的优点,国内 外大多采用此法。果胶分离沉淀主要有乙醇沉淀法和盐析法。国内主 要采用乙醇沉淀法,而国外多用盐析法或不经沉淀直接喷雾干燥。针 对我国情况而言,对乙醇沉淀法已有

3、大量研究,而本实验也是在总结 别人成果的基础上进行对比以及提取工艺条件的优化。1 材料与方法11材料桔皮采用成熟新鲜、无病虫果害的晚熟蜜桔,人工取皮,在40C 下干燥,粉碎至13 mm,待用。盐酸、乙醇、氢氧化钠、无水氯化钙、冰醋酸和甲基红,均为化学纯。 12果胶提取方法果胶提取工艺为:原料一洗涤一失活一干燥一粉碎一酸提取一过 滤一浓缩一冷却一乙醇沉淀一离心分离一干燥一称量一粉碎一果胶。剔除腐烂变质、发黑的桔皮,用清水洗净后,放入烧杯中,加水, 加热至90 C保温510 min,使酶失活捞出桔皮,将桔皮在40 C下 干燥,切碎。将20 g原料加入用HC1预先配制的、具有一定pH值和温 度的酸溶

4、液中,维持所需的温度达到一定的提取时间,并不断搅拌。 趁热用布氏漏斗过滤得果胶提取液。将滤液用旋转蒸发仪在60-70 C 下浓缩至原体积的13时为止。果胶浸提液冷却至常温后加入1倍体 积的95乙醇,搅拌、静置2h,使果胶沉淀析出。用布氏漏斗过滤得 粗果胶。在60-70 C干燥,粉碎即得果胶粉。随后进行提取物中果胶 含量的测定和提取率的计算。13试验方法单因素试验,分别研究不同液料质量比对果胶提取率的影响(浸 提液pH值3、温度80C、浸提时间45 min);不同浸提液pH值对果胶提 取率的影响(浸提液温度80C、液料质量比10、浸提时间45 min);不 同浸提液温度对果胶提取率的影响(液料质

5、量比10、浸提液pH值3、浸提时间45 min)。14果胶提取率果胶提取率表示为DP=B/E*100%式中B提取的果胶量,E原料量(g)。15仪器设备恒温水浴锅、旋转蒸发仪、电热干燥箱、可用精密pH试纸、电子 天平、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、烧杯、小刀、真 空泵。2结果与分析21液料质量比对果胶提取率的影响液料质量比对提取率影响如图1所示。液料质量比太小,则难以 保证原料中的果胶质全部转移到液相中,物料粘度大、过滤困难、残 留增多造成提取不完全、提取率低;液料质量比太大,提取出来的 果胶质在溶液中的含量太低,过滤容易,但是浓缩所需的时间长、沉 淀剂乙醇的消耗量大,沉淀效果不理想。

6、因此,提取果胶所用酸液量 的多少,直接影响到已水解的可溶性果胶能否全部转移至液相,同时 也影响提取液过滤速度,以及蒸发浓缩时的能耗。extract rate of pection从图1中可以看出,当提取的液料质量比大于20时,果胶提取率 随液料质量比的增大而减小;当提取的液料质量比小于20时,果胶提 取率随液料质量比的减少而减小;当提取的液料质量在20时,提取效 果较好。22提取液pH值对果胶提取率的影响提取液pH值对提取率的影响如图2所示。提取液pH值小,则酸度 太强,果胶在提取过程中水解过度,致使果胶脱去酯基和裂解而使提 取率下降,同时使产品色泽变深而不合要求;而pH值大时,果胶提 取率有

7、降低趋势。图2提取液pH值和果胶提取率的关系曲线Fig2 Relationship between pH of extract solutionand extract rate of pection从图2中可以看出,提取液pH值为2时,果胶的提取率较高;当)H 值大于2时,随着pH值的增大,果胶提取率降低;当pH值大于4时,随 着pH值的增大,果胶提取率缓慢上升最后趋于水平,得出结论一定范 围内pH对提取不利。23提取沮度对果胶提取率的影响提取温度对提取率影响如图3所示。随着提取温度的升高,有利于果胶质的水化溶出,有利于提取效率的提高。0.90%0.80%0.70%0.60%0.50% 率 0

8、.40% 取 0.30% 提 0.20%0.10%0.00%图3 提取温度和果胶提取率的关系曲线Fig3 Relationship between temperature and extract rate of pectin从图3中可以看出,在90C左右时,提取率最高;整个过程,随 着温度的升高,提取率逐步提高。3讨论从上面的数据可以看出每组的果胶绝对数值都很少,原因之一是 我们的操作是切碎后煮的,那么煮的时候使其中的果胶流失严重,虽 然不会影响到对整个趋势的研究,但因为绝对数量的减少,使趋势对 操作误差十分敏感,从而使规律出现偏差。在用乙醇沉淀时,要求快 速冷却,这个条件做的程度不够,且每组

9、也有差异。还有就是因为沉 淀出来的果胶是絮状物,在过滤的时候,第一是过滤效果不好,其次 是一部分果胶被滤到了滤液中使提取率偏低。由于柑桔产地不同、品种好不同、成熟度不同,其果皮的果胶含 量也会不尽相同,因此,用酸提取果胶所采用的条件也稍有差异。生 产过程采用以干质原料提取果胶会更为实际,且将干燥后的桔皮切碎 可增大接触面积、缩短提取时间、提取较完全,从而增加产量。水中 的钙、镁离子对原果胶有一定的封闭作用,使其难于转化成水溶性果 胶,所以水的软化处理对果胶的提取十分重要引。桔皮中本身所含 的钙、镁离子及其它杂质,也会影响果胶的溶解和纯度10-11,用醇沉 淀果胶时必须快速冷却滤液,这样可减少果

10、胶脱脂而使其受破坏,又 可以减少沉淀剂的用量。应尽量缩短加酸提取到乙醇沉淀之间的时间 因为酸对果胶分子的酯键具有破坏作用,随着作用时间的延长,其破 坏性增大,结果会使果胶分子量逐渐变小,导致果胶的胶凝度下降, 质量变差。根据果胶用途,决定是否脱色。如用果胶制取有色产品,则需保留原来的桔黄色;若要脱色,可用活性炭、活性白土、膨胀珍珠岩等作为脱色剂进行脱色处理11。4 结论通过盐酸浸提法从桔皮中提取果胶的单因素试验研究表明,当浸提的pH值为2,温度为90C左右,液料质量比为20时,果胶提取效果最好。参考文献1 田三德,任红涛果胶生产技术工艺现状及发展前景食品科技,2003(1):53-552 王金

11、英,马中国,宗灿华果胶的提取与应用中国林副特产,2000, 53(2): 17183 尹湘廷,李玉环,陈恭正以桔皮为原料提取果胶的研究信阳师范学院学报,1994,7(3):2952964 李于善,张争光,李啸等果胶的提取研究三峡大学学报,2002,24(6):5715735 黄希俊桔皮的综合利用应用科技,1998,25(9):96 马福波从桔皮中提取柑桔黄、桔油、果胶的技术研究贵州化工,1996,21(3):40437 张鸿发,励建荣,周勤等从柑桔皮中连续提取色素、果胶的工艺研究.食品科学,2000, 21(11): 37388 田旭东,贾怀锋由柑桔皮生产果胶化学教育,2000,21(12):9 侯春友,刘钟栋,陈肇锬微波条件下提取果胶的研究郑州粮 食学院学报,1999, 20(2): 81210 叶忠,项有剑,钱伦波从桔皮中提取果胶条件的探讨温州师 范学院学报,1995(3)676811 肖红,吴永娴,曾凡坤橙皮果胶制备中提取和除杂的研究海 南大学学报自然科学版,2000,18(1);3339

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