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1、目录前 言3第一章 设计背景41.1.环氧氯丙烷概述41.1.1环氧氯丙烷理化性质41.1.2环氧氯丙烷的应用51.2轻质碳酸钙、碳酸镁概述72.1概述92.2主要药品及设备92.2.1主要药品92.1.2主要设实验装置92.4实验前准备92.5.1浸取反应92.5.2碳化反应102.5.3过滤102.5.4干燥和产品处理102.5.5实验过程展示10图2-4 成品轻质碳酸钙12第三章 生产工艺初步设计133.1环氧氯丙烷皂化废浆综合利用工艺流程133.2碳化反应釜剖面结构图143.3反应设备平面平置图153.4环氧氯丙烷皂化废浆制备轻质碳酸钙的关键技术163.4.1浸取反应163.4.2碳化
2、反应163.4.3产品干燥173.5 课题研究的意义17第四章 工艺计算184.1技术指标184.2物料衡算184.2.1 浸取与碳化反应过程的物料衡算184.3物料衡算表20第五章 设计总结21参考文献24 前 言环氧氯丙烷皂化废浆主要是丙烯高温氯化法生产环氧氯丙烷过程中经过皂化反应而留下的，虽然这种方法工艺成熟、操作稳定、灵活度高，但是却有皂化废浆排放量巨大的缺点。环氧氯丙烷皂化废浆液主要含有大量氯化钙、适量氢氧化钙，少量碳酸钙、氧化铁、氧化铝、氧化硅等，以及微量氯烷或氯醇等有机物，成分复杂，白度不高，呈强碱性，通常经固液分离为固体废渣和废液，废渣付费处理，废液部分循环、部分排入废井，成本
3、较大，对环境危害较大。所以为了减小经济成本，将大量的环氧氯丙烷皂化废浆更加有效地利用，也为了更好的保护生态环境，制定出一套解决环氧氯丙烷皂化废浆的综合利用方案刻不容缓，因此在颜鑫教授的指导下，我们设计出了以环氧氯丙烷皂化废浆和废渣为原料，以氯化铵提取反应、CO2碳化反应、脱水、干燥等工序成功制得CaCO3轻质碳酸钙、碳酸镁、不溶性中性残渣和可循环利用的澄清透明残液氯化铵的工艺流程，同时也给出了详细的工艺计算和物料衡算。将环氧氯丙烷皂化废浆先用氯化铵溶液浸取，在电动搅拌装置下进行浸取反应，反应过程中记录温度与pH值，当一定时间反应完全之后进行过滤，滤去其中的杂质，留下滤液和滤渣，滤渣可以进行再次
4、利用，再将滤液进行下一步反应，加入计算好量的氨水和通入二氧化碳进行碳化反应，在反应过程中间加入一定量的AD755改性剂，加入改性剂之后可以有效地使碳酸钙更好的生成沉淀，降低它的溶解度，一定时间后明显看到溶液逐渐变得浑浊，待反应完全之后，pH值若达到7左右，则表示反应已经完全，用抽滤机抽滤，得到碳酸钙和滤液氯化铵，将碳酸钙干燥，磨粉就得到成品轻质碳酸钙，而滤液氯化铵则可以重复利用在浸取反应阶段或者应用于其他化学反应，这是这套利用方法最大的优点，设计出的这种工艺流程不但解决了环氧氯丙烷皂化废浆的利用问题，还可以进行反应物的重复利用，可以说是一箭双雕，对一些企业的皂化废浆产量大问题的解决具有着重大的
5、意义。第一章 设计背景1.1.环氧氯丙烷概述1.1.1环氧氯丙烷理化性质（1）物理性质： 氯丙烷的分子式为C3H5CIO,密度为1.18 g/cm。是人为制备的一种有机化合物，有类似氯仿气味的无色液体，熔点-25.6，沸点116.11（101.3kPa）微溶于水，除了甘油、石油系烃外，可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯等多种有机溶剂。对天然树脂、合成树脂、纤维树脂、清漆、涂料等有较强的溶解能力。在20时，环氧氯丙烷在水中的溶解度为6.58%，水在环氧氯丙烷中的溶解度为1.47%。可与水形成共沸物，其沸点为88，含环氧氯丙烷75%（2）化学性质：环氧氯丙烷分子中含有两个活泼的原子，可与多种物质反应，生
6、成种类繁多的衍生物。此外环氧氯丙烷本身能发生均聚或与其它物质发生共聚，制备多种特殊用途的高分子化合物。环氧氯丙烷与水反应生成3-氯丙二醇。与盐酸作用生成,-二氯异丙醇。与氰化氢发生加成反应生成-氯-羟基丁腈。用钠或钠汞齐还原生成烯丙醇。与硫化氢反应生成1-氯-3-巯基-2-丙醇。与醇和酚在催化剂存在下发生反应，生成-氯乙醇-醚、缩水甘油醚或甘油-,-二醚。环氧氯丙烷与氨或胺反应，生成1,3-二氨基丙醇或N-取代产物。与醛或酮反应得到二噁烷衍生物。与-酮酸酯或丙二酸酯的钠盐反应，得到-内酯衍生物。环氧氯丙烷用氟化氢或氟化硼作催化剂可以发生聚合作用。1.1.2环氧氯丙烷的应用环氧氯丙烷是一种用途较
7、为广泛的基本有机化工原料，是合成甘油的中间体，也是合成环氧树脂、氯醇橡胶等产品的主要原料。它可用于制造玻璃钢、胶粘剂、阳离子交换树脂、电绝缘制品，也可用于溶剂、增塑剂、稳定剂、表面活性剂和医药等行业，还可用于制造各种具有特殊功能的合成树脂。 （1）医药合成4-羟基吲哚、环氧氯丙烷在氢氧化钠的乙醇溶液中反应生成中间体1-（1H-吲哚-4-氧基）-3-氯-2-丙醇，然后中间体与异丙胺反应,合成出了目标产物吲哚洛尔1-（1H-吲哚-4-氧基）-3-（1-甲基乙基）氨基-2-丙醇。吲哚洛尔为发现的具有增强抗抑郁作用的受体阻滞剂，还可以作为5-HT1A受体部分激动剂和拮抗剂，此外吲哚洛尔系列药物还可用于
8、治疗许多原因所致的心律失常，对血管迷走神经性昏厥有显著疗效。（2）生产甘油以环氧氯丙烷为原料四步合成，技术成熟，单耗低，产品纯度99%，加压法生产能力比常压法提高7.5倍，收率达98%，但流程长，消耗氯与碱较高，生产中有氯化钙、有机氯化物腐蚀严重，污水量大。法国改为直接水解（不经环氧氯丙烷），不用石灰乳，无需氯化钙后处理。（3）制备环氧树脂双酚A型环氧树脂具有良好的绝缘性能、黏合能力、耐高温性能，出众的力学性能等，可用于户内外涂装、电子产品及化学设备的铸造等。通用的合成方法主要是双酚A、环氧氯丙烷在氢氧化钠水溶液中进行开环、闭环反应得到环氧树脂。双酚A型环氧树脂的合成主要包括一步法和两步法工艺
9、。一步法合成反应是在氢氧化钠、或氢氧化钾溶液中进行，但是环氧氯丙烷在强碱性水溶液中往往会发生水解，导致产品的环氧值低，氯含量高。两步法合成反应过程漫长，原料消耗和纯化过程较为麻烦。行业内也有科研人员研究出使用固碱法和溶剂法等（4）表面活性剂以二甲胺、叔胺和环氧氯丙烷为原料，多乙烯多胺为交联剂，可以合成一种环氧氯丙烷胺清水剂，此清水剂具有优良的除油和除悬浮物性能。在四丁基溴化铵催化下,以酚胺醛树脂聚醚型破乳剂DLA-6和环氧氯丙烷经过开环聚合反应合成破乳剂DLA-6-1，用于三元复合驱采出液破乳剂。（5）EP稀释剂环氧树脂粘度高，实际操作（特别是浇铸工艺和浸渍工艺）十分不便，而且，已固化的树脂呈
10、脆性，从而 限制了它的应用。消除上述缺陷的简便的方法是使用稀释剂。常用的稀释剂有丙 酮、苯、甲苯、邻苯二甲酸酯类等。这些稀释剂不参与树脂固化过程中的化学反应，所以，在树脂固化时，会有部分逸出，而造成制品有气泡、体积收缩和内应力等缺陷，影响环氧树脂制品的质量。用槚如酚和环氧氯丙烷等为原料，合成一种新型活性稀释剂槚如酚基缩水甘油醚，这种活性稀释剂分子中的长键取代基，除参与树脂的固化反应之外，还能起良好的增柔作用，因此与常用的活性稀释剂如环氧丙烷苯基醚（简称690）相比，柔性更为突出，可有效地降低环氧树脂的粘度，提高环氧树脂制品的柔性，并赋予优良的机械性能和绝缘性能。（6）制备氯醚橡胶以环氧氯丙烷为
11、原料生产的氯醇橡胶是橡胶的新品种，氯醚橡胶是侧基含氯、主链含醚键的橡胶，是由环氧氯丙烷、环氧乙烷和烯丙基缩水甘油醚3种单体均聚或共聚形成的弹性体，所以它又可以分为ECH均聚物、ECH/EO二元共聚物和 ECH /EO/AGE 三元共聚物。氯醚橡胶的结构决定了它具有很多特殊性能。共聚型氯醚橡胶在一般油和普通溶剂中不易膨胀，具有良好的耐热、耐油、耐候和气密性，在低温无增塑剂存在下具有较大的挠性，具有优于丁腈、氯丁和丁基橡胶的某些特有的功能。它以独特的半导电特性应用在复印机和激光印刷机等设备的导电胶辊和显影胶辊而备受关注。（7）纸张增强剂PAE树脂是当今使用最多的增湿强剂，是已二酸、二乙烯三胺和环氧
12、氯丙烷的合成产品。PAE树脂作用原理也是形成网络耐水结构。Fischer等人研究指出，PAE树脂增湿强度的机理不是由树脂和纤维素架桥而产生的，而是由PAE树脂之间自身架桥形成耐水结构产生的。1.2轻质碳酸钙、碳酸镁概述1.2.1轻质碳酸钙、碳酸镁的主要用途（1）轻质碳酸钙：橡胶行业碳酸钙是橡胶工业中使用最早量最大填充剂之一，碳酸钙大量填充在橡胶之中，可以增加制品的容积，从而节约昂贵的天然橡胶达到降低成本的目的，碳酸钙填入橡胶能获得比纯橡胶硫化物更高的抗张强度耐磨性，撕裂强度，并在天然橡胶和合成橡胶中有显著的补强作用，同时可以调整稠度。塑料行业碳酸钙在塑料制品中能起到一种骨架作用，对塑料制品尺寸
13、的稳定性有很大作用，能提高制品的硬度，还可以提高制品的表面光泽和表面平整性。在一般塑料制品中添加碳酸钙耐热性可以提高，由于碳酸钙白度在90%以上，还可以取代昂贵的白色颜料起到一定的增白作用。油漆行业碳酸钙在油漆行业中的用量较大，是不可缺少的骨架，在稠漆中用量为30%以上，酚醛磁漆4-7%里酚醛细花纹皱纹漆39%以上。水性涂料行业在水性涂料行业的应用，用途更为广泛，能使涂料不沉降，易分散，光泽好等特性，在水性涂料用量为20-60%。其它另外，碳酸钙在造纸工业起重要作用能保证纸的强度，白度，成本较低。在电缆行业能起一定的绝缘作用。还能作为牙膏的摩擦剂。（2）轻质碳酸镁：用作医药中间体、解酸剂、干燥
14、剂、护色剂、载体、抗结快剂；在食品中作添加剂、镁元素补偿剂；在精细化工上用于生产化学试剂；在橡胶中作补强剂、填充剂；可作绝热、耐高温的防火保温材料；制造高级玻璃制品；搪瓷陶瓷起表面光亮作用；制作镁盐、颜料、油漆、日用化妆品、造船、锅炉制造。涂料工业用作配件颜料、油漆、油墨的填充料，可增加白度和遮盖力。1.2.2 轻质碳酸钙、碳酸镁的市场前景及投资方向（1）轻质碳酸钙：目前，中国碳酸钙总产能达到约3000万吨（其中轻钙约1000万吨）。中国已经发展成为世界轻质碳酸钙第一大生产与消费国，生产地主要集中在四川、广西、广东、安徽、江西、湖南、河南等省区。目前我国轻钙厂家约400家，平均每家产能不足3万
15、吨。整体来看，轻质碳酸钙行业集中度非常低，企业规模普遍较小。随着国民经济的快速发展，轻质碳酸钙需求量仍处上升趋势，尤其是近几年建筑业按国家要求将门窗塑钢化，供排水管道的以塑代钢，同时造纸行业碱性施胶技术的推广及普及和外贸出口量的增加等，更扩大了轻质碳酸钙的应用市场。今后，功能化、专用化将成为轻质碳酸钙发展的趋势，并且产品结构也将发生很大变化。高档产品如纳米级碳酸钙、超微细碳酸钙、医用级和食品级碳酸钙；各种表面改性的专用碳酸钙，如天然橡胶专用、合成橡胶专用、涂料专用轻质碳酸钙，必将大量投放市场，以满足市场需求。（2）轻质碳酸镁：随着精细化工产品的快速发展，镁盐系列化和专用型产品正在迅速发展之中。从性能和用途来看，轻质碳酸镁是目前生产和销售规模最大的镁盐系列产品之一。随着冶金、塑料、橡胶、油漆、造纸等行业的发展壮大，对轻质碳酸镁的需求量呈逐年上升趋势。国外轻质碳酸镁生产量较少，镁盐产品以氧化镁为主。据美国矿山局统计，美国所生产的镁化学品0%来自液体矿（海、湖、井中的卤水），其次是菱镁矿。其中最具商业价值的镁化学品是碳酸镁和氧化镁，美国生产碳酸镁和氧化镁的企业主要有美国矿业公司、GTE公司、马瑞思镁公司、道化学公司、莫顿
