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1、2012药包材质量标准草案与2002标准汇编涉及标准变更情况汇总表品名检验项目2002标准汇编内容2012标准草案修订内容增订情况聚氯乙烯固体药用硬片外观/无变化鉴别（1）红外光谱*取本品采用内表面发射法，照分光光度法中国药典2000年版二部测定修订为：照包装材料红外光谱测定（YBB60012012）第四法测定鉴别后面增订“*”鉴别（2）密度取输液瓶2g，精密称定计算修订为：取本品2g，修订为：照密度测定法（YBB60342012），物理性能水蒸汽透过量氧气透过量拉伸强度耐冲击加热伸缩率热和强度照水蒸气透过量测定法（试行）（YBB0092003）第一法 杯式法测定，试验温度230.6，相对湿度
2、90%2%的条件下。照塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法 压差法（GB/T1038-2000）的规定试验。试验温度232照塑料 薄膜拉伸性能试验方法（GB/T13022-1991）表1：23（约66g），28.6（约100g）采取如图1计算伸缩率从热合平均值。修订为：，照水蒸气透过量测定法（YBB60302012）第一法（3）实验条件A 测定修订为：照气体透过量测定法（YBB60292012）第一法测定修订为：照拉伸性能测定法（YBB60322012）测定修订为：25（60g6g），28.6（100g10g）修订为：照加热伸缩率测定法（YBB60042012）测定修订为：照热合强度测定法（YBB
3、60332012）测定删去：除另有规定外删去：除另有规定外氯乙烯单体含量照气相色谱法操作修订为：照氯乙烯单体测定法（YBB60352012）测定溶出物试验项下澄清度重金属易氧化物不挥发物另二份分别置具塞锥形瓶中，加65%乙醇200ml（702）加正己烷（582）200ml浸泡2小时后取出/在在105干燥2小时，修订为：另二份分别置具塞锥形瓶中，一份加65%乙醇200ml 置（702）恒温水浴保持2 小时；另一份加正己烷200ml 置（582），恒温水浴保持2 小时。/ /修订为：在105干燥至恒重增订：。如显浑浊，与2 号浊度标准液删去：滴定至近终点时钡*/后面增订“*”微生物限度/删去：0.
4、9% ，增订：供试品溶液进行薄膜过滤后异常毒性*/无变化附件：检验规则5、外观检验：硬片按每卷取2 米进行检验。表 2 尺寸偏差项目 规格尺寸（mm） 偏差（mm）宽度300 2300 1厚度 0.200.40 0.02 300 2300 1厚度 0.200.40 0.02增订为:1、产品检验分为全项检验和部分检验。2、有下列情况之一时，应按标准的要求，进行全项检验。（1）产品注册（2）产品出现重大质量事故后，重新生产3、有下列情况之一时，应按标准的要求，进行除“*”外项目检验。（1）监督抽验（2）产品停产后，重新恢复生产4、产品批准注册后，药包材生产、使用企业在原料产地、添加剂、生产工艺等没
5、有变更的情形下，可按标准的要求，进行除“*”、“*”项目外所有项目的部分检验。5、外观检验：硬片按每卷取2 米进行检验。表 2 尺寸偏差项目 规格尺寸（mm） 偏差（mm）宽度300 2300 1厚度 0.200.40 0.02附件一：聚氯乙烯固体药用硬片检验项目中涉及的通用检验方法变化情况检验方法增修订情况包装材料红外光谱测定法（YBB60012012）增订：仪器校正：用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.05mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅立叶变换红外光谱仪3000cm-1 附近
6、的波数误差应不大于5cm-1，在1000 cm-1 附近的波数误差应不大于1cm-1。用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率在31102850 cm-1 范围内应能清晰分辨出7 个峰，峰2851cm-1 与谷2870 cm-1 之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583 cm-1 与谷1589 cm-1 之间的分辨率深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。热裂解法“裂解管的底部”修订为“玻璃管的底部”； 衰减全反射法（ATR 法）增订“（ATR 法）”密度测定法（YBB60342012）增订：（温度计的最小分度值为0.5）。试样为除粉料以外的任何无气孔材料，在
7、测试过程中，试样与该液体接触时，对试样应无影响。浸渍液密度一般应小于试样密度；如果在温度控制的环境中测试，整个仪器的温度，包括浸渍液的温度都应控制在232范围内。水蒸气透过量测定法（YBB60302012）第一法（3）实验条件A 测定删除：药用薄膜、薄片及药用铝箔的水蒸气透过透过系数系指g cm/（cm2 S Pa）；方法分类重量法；水蒸气透过系数平均值表示。气体透过量测定法（YBB60292012）第一法第一法测定法增订：按 GB/T6672 测量试样厚度，至少测量5 个点，取算术平均值。第二法增订为：（本法仅适用于检测氧气透过量） ,第二法测定法修订为：选取厚度均匀，无皱褶、折缝、针孔及其
8、他缺陷的试样三片，按GB/T 6672 测量试样厚度，至少测量5 个点，取算术平均值。拉伸性能测定法（YBB60322012）修订：试验速度（空载）a. 1 mm/min0.2mm/min；b. 2 mm/min0.4mm/min 或2.5 mm/min0.5mm/min；加热伸缩率测定法（YBB60042012）无变化热合强度测定法（YBB60332012）无变化氯乙烯单体测定法（YBB60352012）修订为：1、填充柱：上试407 有机担体，6080 目，200老化4 小时。测定条件（供参考）：柱温100，进样口温度150,氮气20ml/min，氢气30ml/min，空气300ml/mi
9、n。检测器：火焰离子化检测器（FID）理论板数：不得低于500。增订为：2、毛细管柱：固定相为聚苯乙烯-二乙烯苯（如HP-PLOT Q 0.53mm40m30m）测定条件（供参考）：柱温150，进样口温度200，检测器温度210，氮气5ml/min，氢气40ml/min、空气400ml/min、分流比5:1。检测器：火焰离子化检测器（FID）。理论板数：不得低于5000。待测物质与相邻色谱峰的分离度应大于1.5测定所得待测物峰面积的相对标准偏差不大于10供试品溶液的制备修订为：取0.51.0g，置于20ml 顶空瓶中，振摇使完全溶解或充分溶胀。测定法修订为:第一法（外标法）对照溶液的制备精密量
10、取氯乙烯标准物质适量，用标准物质用的稀释溶剂稀释，配制成适宜浓度的对照溶液，取适量注入预先已加入3ml DMAC 的20ml 顶空瓶中（通常对照溶液的色谱峰面积与供试品中对应的色谱峰面积比值不超过2 倍），立即压盖密闭。取对照溶液和供试品溶液，分别置于701的条件下平衡30 分钟（如手动进样，进样器预热至相同温度）。取1ml 瓶内气体注入气相色谱仪中，记录色谱图，测量对照溶液和供试品溶液氯乙烯的峰面积，计算。第二法（标准曲线法）标准曲线对照溶液的制备精密量取氯乙烯标准物质适量，用标准物质用的稀释溶剂稀释，配制成浓度为0.2mg/ml 的对照溶液。取20ml 顶空瓶数个，预先各加3ml 的DMAC，用微量注射器吸取5l、10l、15l、20l、25l 的对照溶液分别注入各顶空瓶，立即压盖密闭，配成1g、2g、3g、4g、5g 的氯乙烯标准曲线对照溶液（必要时可根据供试品实际情况调整线性范围），分别置于701的条件下，平衡30 分钟（如手动进样，进样器预热至相同温度）。取1ml 瓶内气体注入气相色谱仪中，记录色谱图，测量峰面积，绘制峰面积标准曲线。
