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1、实验二 溶解氧（碘量法）本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。一、方法原理用锰（）在碱性介质中与溶解氧反应生成亚锰酸（H2MnO3）后在酸性介质中使亚锰酸和碘化钾反应，析出碘（I2），最后用硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定析出的I2的量，其反应如下：溶氧的固定：MnSO4+2NaOHMn(OH)2（白色）+Na2SO42Mn(OH)2+O22H2MnO3（褐色）酸化：H2MnO3+2H2SO4+2KI=MnSO4+I2+K2SO4+3H2O滴定：2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6合并上述各式得：Na2S2O3 相当于 1/4O2即滴定每消耗1摩尔的Na2S2O3，相
2、当于水中有1/4摩尔的O2，也即相当于水中有8克的O2。二、仪器及设备1. 水样瓶（瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正, 通过加水溢出加盖后倒出水测量出其容积）2. 碱式滴定管3. 移液管及吸管4. 碘量瓶5.一般实验室常备仪器和设备三、试剂及其制备1. 硫酸锰溶液：称取240g硫酸锰（MnSO44H2O）溶于水，并稀释至500mL。2. 碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠（NaOH），在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。3. 硫酸溶液（1:1）：在搅拌下，将50 mL浓硫酸（H2SO4，=1.84g/mL）小心加入同体
3、积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。4. 硫代硫酸钠溶液（CNa2S2O3=0.01mol/L）：称取2.5g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O），用刚煮沸冷却的蒸馏水溶解，加入约2g碳酸钠，稀释至1L，移入棕色试剂瓶中，置于阴凉处保存。5. 重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.0100mol/L）：称取K2Cr2O7固体（AR，于130烘3h）0.4904g，溶解后在1000mL容量瓶中定容。6. 碘化钾溶液（10%）：将5g碘化钾（KI）溶于水中，并稀释至50mL。7. 0.5%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮沸的蒸馏水，混匀，继续煮至透明。冷却后加入1
4、mL乙酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。四、测定步骤：1. Na2S2O3溶液浓度的标定 移取K2Cr2O7标准溶液20.00mL于250mL碘量瓶中，加入KI溶液5mL和H2SO4溶液2mL，盖上瓶盖混匀并在暗处放置5min，加纯水50mL。以Na2S2O3溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液1mL，继续滴至溶液呈无色为止，读取滴定管读数V（双样滴定取平均值），依下式计算Na2S2O3溶液的准确浓度：CNa2S2O3 =（C1/6K2Cr2O720.00）/V （mol/L）标定时发生的反应如下：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 = 3I2+Cr2(SO4)3+7H2O+4K2SO42Na2S2
5、O3+I2=2NaI+Na2S4O6综合上述两式，得Na2S2O3 相当于 1/6 K2Cr2O72. 水样的分析水样的采集 采水器出水后，立即套上橡皮管以引出水样。采集时使水样先充满橡皮管并将水管插到瓶底，放入少量水样冲洗水样瓶，然后让水样注入水样瓶，装满后并溢出部分水样（约水样瓶体积的一半左右），抽出水管并盖上瓶盖（此时瓶中应无空气泡存在）。水样的固定 打开水样瓶盖，立即依次加入MnSO4溶液和KI-NaOH溶液各0.5ml，（加液时移液管尖应插入液面下约1cm处），塞紧瓶盖（瓶内不能有气泡），按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次，静置让沉淀尽可能下沉到水样瓶底部。酸化滴定 小心打开水样瓶瓶盖
6、，将上层澄清液倒出少许于碘量瓶中（切勿倒出沉淀），于水样瓶中加入H2SO4溶液1mL，盖上瓶盖摇动水样瓶使沉淀完全溶解，并把瓶中溶液倒入碘量瓶中，以Na2S2O3溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液1mL，再继续滴至无色，记下滴定管读数V1。五、结果计算1. 可按下式计算水样中溶解氧的含量：DO(mg/L) = (CNa2S2O3V181000)/(V水样瓶-1)式中 DO 水样中溶解氧的浓度(mg/L)CNa2S2O3 Na2S2O3溶液的浓度(mol/L)V1 滴定水样时用去Na2S2O3溶液的体积(mL)V水样瓶 水样瓶的容积(mL)2. 将水样中的溶解氧换算为在标准状态下的体积（mL）DO(ml
7、/L) = (CNa2S2O3V181000)/(V水样瓶-1) / 1.4292（mg/L）=5.5981000CNa2S2O3/(V水样瓶-1)( mg/L)3. 溶解氧饱和度DO% = (DO/DOs)100%式中： DO 水样中溶解氧的浓度DOs 相同温度和含盐量条件下水体中溶解氧的饱和浓度六、注意事项1. 采样后须及时固定并避免阳光的强烈照射；水样固定后，如不能立即进行酸化滴定，必须把水样瓶放入桶中水密放置，但一般不得超过24h。2. 水样固定后，沉淀降至瓶体高一半时，即可进行酸化滴定。3. 滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫红色，表示淀粉溶液变质，应重新配制。4. 水样中含有氧化性物质可以析出碘产生正干扰，含有还原性物质消耗碘产生负干扰。5. 在碱性碘化钾中配入1%NaN3（叠氮化钠），可以消除水样中高达2mg/L的NO2-N的干扰，此为修正碘量法，常应用于养殖用水中溶氧测定。同一水样的两次分析结果，其偏差不超过0.08mg/L(或0.06ml/L)。
