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1、扫描电子子显微镜镜在陶瓷瓷材料中中的应用用1前言言 随着科科学技术术的不断断进步，扫扫描电子子显微镜镜(SEEM)的的质量和和装置有有了较大大的改进进，分辨辨率和放放大倍数数也越来来越高，功功能越来来越齐全全。数字字化扫描描电子显显微镜的的出现，使使扫描电电子显微微镜完全全由计算算机控制制，操作作更加简简单、方方便。扫扫描电子子显微镜镜主要用用于各种种材料的的微观分分析和成成分分析析，已经经成为材材料科学学、生命命科学和和各生产产部门质质量控制制中不可可缺少的的工具之之一。扫扫描电子子显微镜镜与其它它近代测测试技术术相结合合用来研研究原材材料的矿矿物结构构形态与与材料生生产工艺艺、性能能的关系
2、系；研究究材料的的微观结结构、物物相组成成与其性性能的关关系；寻寻找改进进材质的的途径和和研制预预见性的的新材料料。下面面根据本本人十几几年来的的工作经经验，谈谈谈扫描描电子显显微镜在在陶瓷材材料中的的应用。2陶瓷瓷原料的的显微结结构分析析 扫描电电子显微微镜对陶陶瓷原料料的研究究十分方方便，可可以直接接观察和和分析原原料的矿矿物结构构形态及及颗粒的的大小、形形状、均均匀程度度等。普普通陶瓷瓷的原料料之一粘粘土是一一种含水水铝硅酸酸盐矿物物，是陶陶瓷生产产的基础础原料。粘粘土的结结构届层层状硅酸酸盐，晶晶体呈片片状，晶晶体外形形是从轮轮廓清楚楚到模糊糊不清的的六角形形鳞片状状或层状状(见图图1
3、)。扫扫描电子子显微镜镜观察非非常细微微的粒子子构造，它它和粒度度分析相相结合用用以从理理论上制制定该粘粘土的可可塑性及及浇注性性能。高高岭土是是一种主主要由高高岭石组组成的纯纯净粘土土，在各各地高岭岭土的扫扫描电子子显微镜镜分析中中主要发发现有六六角形片片状、管管状和柱柱状(见见图2)三种结结构，图图3为高高岭土中中微小片片状结构构和柱状状结构共共生的扫扫描电子子显微图图象。扫扫描电子子显微镜镜可以直直接观察察色料粉粉末的微微观形态态，色料料合格品品颗粒均均匀，结结晶度较较好(见见图4)；而劣劣质品中中有大颗颗粒存在在，粒度度分布不不均匀，且且有部分分颗粒呈呈熔蚀状状态。陶陶瓷材料料在烧结结
4、过程中中形成的的显微结结构，在在很大程程度上由由原料粉粉体的特特性，如如颗粒度度、颗粒粒形状、团团聚状态态等决定定的，这这些特性性借助于于扫描电电子显微微镜可以以直观地地进行观观察与分分析。图1粘土土矿物的的SEMM照片图2高岭岭土中柱柱状结构构的SEEM照片片图3高岭岭土中片片状、柱柱状结构构共生的的SEMM照片图4釉料料的SEEM照片片 用于特特种陶瓷瓷的粉体体颗粒形形状、大大小、均均匀程度度对于特特种陶瓷瓷的性能能有着较较大的影影响，研研究粉体体颗粒的的形状、大大小、均均匀程度度与特种种陶瓷性性能的关关系是陶陶瓷学者者们研究究的重要要课题之之一特特种陶瓷瓷粉体的的制备方方法很多多，颗粒粒
5、的粒度度分布范范围广，颗颗粒形状状千差万万别，扫扫描电子子显微镜镜是研究究特种陶陶瓷粉体体颗粒形形状、大大小及分分布的主主要工具具。3陶瓷瓷材料的的显微结结构分析析 陶瓷材材料及其其制品因因具备许许多其它它材料所所没有的的性能而而得到飞飞速发展展。特别别是多品品种的普普通及尖尖端新型型工业瓷瓷的出现现，使陶陶瓷材料料进入了了各个领领域。陶陶瓷生产产的工艺艺条件、显显微结构构与制品品的性能能三者具具有紧密密的相互互关系。研研究陶瓷瓷的显微微结构，可可以推断断工艺条条件的变变化。另另外，一一定的显显微结构构又确定定和反映映出陶瓷瓷性能的的优劣。 普通日日用陶瓷瓷结构致致密，但但仍存在在一定量量的分
6、布布均匀近近圆形或或椭圆形形的微孔孔(见图图5)，这这些微孔孔大小仅仅2m)左右，一一般的分分析方法法无法直直接反映映这些微微孔的形形状和大大小，扫扫描电子子显微镜镜可以清清楚地反反映和记记录这些些微观特特征。日日用瓷瓷瓷脂是由由莫来石石晶体、残残余石英英晶体、玻玻璃质以以及气孔孔组成的的复杂多多相系统统。瓷脂脂显微结结构中晶晶相、玻玻璃相、气气孔的分分布状况况(形状状、大小小、数量量)以及及晶粒的的取向、晶晶粒的均均匀度和和杂质分分布情况况等直接接影响和和决定了了瓷胎的的物理化化学性质质，并以以此作为为改进瓷瓷胎配方方、指导导生产和和合理控控制工艺艺过程的的科学依依据。陶陶瓷墙地地砖釉层层的
7、厚度度及釉层层与坯体体的结合合状况对对陶瓷墙墙地砖使使用寿命命有着直直接的关关系，图图6为某某厂生产产的瓷砖砖断口的的二次电电子图象象，该图图象清楚楚地反映映出瓷砖砖的三个个层，即即釉层(左边)、过度度层(中中间层)和坯体体(右边边)。总总体上釉釉层与坯坯体结合合较好，界界面上无无明显裂裂缝和气气孔、气气泡。釉釉层结构构致密，有有少量圆圆形气泡泡；过度度层系釉釉溜入坯坯体所致致，反映映出釉溜溜入坯体体的深度度。釉渗渗入坯体体后充填填了坯体体中的大大量微孔孔，但仍仍残留了了少量微微孔和气气泡。坯坯体为多多孔疏松松结构，坯坯体进一一步放大大后可观观察其烧烧结状况况。图5普通通日用瓷瓷断口的的SEM
8、M照片图6瓷砖砖断口的的SEMM照片 为了了弄清楚楚特种陶陶瓷显微微结构的的形成过过程及控控制机理理等，直直接的显显微观察察与成份份分析是是必不可可少的，因因为它为为表征材材料的显显微结构构提供重重要的以以至定性性、定量量的参考考。晶粒粒是多晶晶陶瓷材材料中晶晶相的存存在单元元晶体体生长时时物理化化学条件件和外界界环境的的不同变变化，会会严重影影响晶体体的形态态，对陶陶瓷材料料来说，就就会造成成显微结结构上的的千差万万别 在陶瓷瓷多晶材材料中，最最常见最最大量的的晶粒都都是呈不不规则的的它形晶晶。晶粒粒的形状状对材料料的性能能影响很很大。例例如：-Sii3N4陶瓷晶晶粒呈针针状，而而-Sii3
9、N4陶瓷晶晶粒呈粒粒状或短短柱状，前前者抗折折强度比比后者几几乎大一一倍AA12O3陶瓷(95瓷瓷)在正正常条件件下烧结结，结晶晶较好，由由于晶体体生长互互相挤压压而呈多多面体，其其断口呈呈块状脆脆性断口口形貌特特征(见见图7)，为沿沿晶断裂裂。而较较高温度度下烧结结的A11203陶瓷(95瓷瓷)，结结晶粗大大，晶体体中包裹裹了大量量微孔和和气泡(见图88)前前者耐磨磨性较好好，而后后者耐磨磨性较差差，在摩摩擦试验验中呈块块状碎屑屑脱落氮化铝铝陶瓷结结构致密密，强度度高，硬硬度大，其其断口呈呈阶梯状状、贝壳壳状特征征，其断断裂方式式为穿晶晶断裂正常温温度下烧烧结的ZZr022陶瓷其其晶粒为为多
10、面体体，晶粒粒大小较较均匀，无无明显气气孔，其其断裂方方式为沿沿晶断裂裂(见图图9) WCC-Coo陶瓷的的致密化化有利于于陶瓷硬硬度和强强度的提提高，而而晶粒长长大则使使性能变变差，烧烧结温度度和烧结结时间是是影响致致密化或或晶粒长长大的主主要因素素图：LO为为正常务务件下烧烧成的WWC-CCo陶瓷瓷的断口口形貌，晶晶粒细小小且均匀匀，整体体结构致致密，无无明显气气孔。图7.正正常温度度烧结的的A12203陶瓷断断口形貌貌图8较高高温度烧烧结的AA1203陶瓷的的断口形形貌图9 ZZr022陶瓷的的断口形形貌图10 WC-Co陶陶瓷的断断口形貌貌 4结语 以上所所述仅仅仅是扫描描电子显显微镜
11、在在陶瓷研研究中应应用的几几个方面面。结合合具体研研究方向向可以比比较深入入地研究究各种陶陶瓷材料料的微观观结构与与工艺条条件及性性能的关关系。现现在，扫扫描电子子显微镜镜向着多多种附件件和特殊殊功能的的方向发发展，相相应的分分析软件件越来越越智能化化和合理理化。扫扫描电子子显微镜镜的主要要附件有有：X射线线显微分分析系统统(即能能谱仪)，主要要用于元元素的定定性和定定量分析析：电子子背散射射(EBBSP)系统(即结晶晶学分析析系统)，主要要用于晶晶体和矿矿物的研研究：显显微热台台和冷台台，主要要用于观观察和分分析材料料在加热热和冷冻冻的过程程中微观观结构上上的变化化：拉伸伸台，主主要用于于观察和和分析材材料在受受力过程程牛所发发生的微微观结构构变化。扫扫描电子子显微镜镜分析功功能的多多样化和和智能化化，将为为陶瓷新新材料、新新工艺的的探索和和研究起起到重要要作用。
