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1、碘量法测定铜一、方法原理在弱酸性溶液中，Cu2+可被 KI还原为CuI, 2CU2 4I- = 2CuI I22这是一个可逆反应由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时， 反应定量地向右进行新出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指 示剂，间接测得铜的含量。I2 2S2O32- = 2I- S4O62-由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准 确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因 CuSCN 的溶解度比 CuI 小得多 ( Ksp,CuI = 1 1x10-10,Ksp,cUscN = 11x10-14)能使被吸附的 I2从沉
2、淀表面置换出来，CuI SCN- = CuSCN I-使终点明显提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续 与 Cu2 作用，节省了价格较贵的 KI。二、主要试剂10.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的(180C 烘两小时)分析纯K2Cr2O7固体0.7-0.8g于100mL烧杯中加50mL 水使其溶解之，定转入250mL容瓶中，用水稀释至刻度，摇匀2005mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取65g硫代硫酸钠溶液， 溶于 500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Nag，转移到23500mL 试剂瓶中，摇匀后备用。OM.Ve NTOSEHd 爍%薈 p VB
3、N3VH 。一7101119 : 。一7IOUIE : Maw Ls fl Js: 9OMV ： si n越礬&0E :OSSI El畠牌醐6l88sxs 蛋暑9M斟 s I Nosy&oz xs SB 却曲 I S3 Qsi xs Tuoszth聚 $诫 Tnoolnzmw契 破 IB41 畳 Z wwioczrr44 $H3hk US O1 S19s .isH&IIBasg siOAI Tuln_UH SOUIE Ys- ss POSZth 畠蝶ozgTlIOOW 屢最恥s.wilitfI -豊 iosrK狸巴蕃 录擁皿 Jasgsss I s Nosy&oz xs #計屣畳 qszENs
4、Btt R 黑 a 冒 xs SMS ISSQ 2UVH&InEIossslsm 翼s) ss s3n2H IfnONH E: xs 昭Bgew習0 囂slrwIKH昭瞬 E&S.OYIW smssfss I s Nos&oz xs 旧SBti 齒 ss 響 xs SMS IOVH & 叫 E H Hd Ys I 宦罷 I ECz &0E YIW ffluss JJT 矍 wz 戒UIPIMlshsfRS WS 口ONH E: YIW 4193$ TWSZ 和Hi SBSWW 舟0 $HW量 oisBSB 寸假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：2Fe3 2I- = 2Fe2 I
5、2使结果偏高。加入氟氢化铵nh4hf2，使铁生成不与碘化钾作用的FeF以消除干扰。氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.3冲四、注重事项1.试样溶解完全后应尽赶走多余的HNO3但不能出现黑色CuO沉淀。2尿素加入后，出现深蓝色不能再滴加氨水，直接用HAc调至Cu2的纯蓝色。3淀粉溶液必须在接近终点时加入否则会吸附I2分子影响测定。2但是试样中Pb存在影响观察终点要在加入KSCN 后滴定到黄色稍浅一点，就加入指示剂。否则淀粉加进去后没有蓝色出，已过终点。五、思考题1硫代硫酸钠能否做基准物质？如何配制Na2S2O3溶液?能否先将 硫代硫酸钠溶于水再煮沸之？为什么？ 2用K2Cr2O7标定Na2S2O3时为什么加入碘化钾？为什么在暗处放5 分钟？滴定时为何要稀释？3.碘量法测铜时为何pH必须维持在3 +之间，过低或过高有什么 影响？注：1如试样中含有锡，则用1:1盐酸和30%的H2O2溶样。用hno3溶样，可用尿素或h2so4冒白烟赶净hno3。加入Na2SO4的目的主要是使铅以PbSO4沉淀存在，消除铅对测 定的干扰，使终点颜色较清楚。不含铅无需加入 Na2SO4。4假如合金或铜矿中含有砷、锑，应预先将砷、锑氧化为，砷V)、锑(V)，调节溶液的pH为3.5-5滴定，则可消除干扰。
