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1、污泥样品前处理步骤1. 干燥称取约100 g污泥样品，置于塑料袋中，在冷冻干燥机中冷冻干燥。2. 超声提取2.1称取5 g干燥后的污泥样品，置于50 ml的离心管中；2.2加入40 ml提取溶剂（苯胺、多环芳烃和硝基苯类用二氯甲烷作为提取溶 剂，酚类用 2:1 的二氯甲烷和正己烷为提取溶剂），拧紧盖子；2.3 将离心管放在架子上，置于超声机中，超声提取15 min。3. 过滤3.1 对于待测目标物为苯胺、多环芳烃和硝基苯类的一份提取液，用漏斗过滤 至圆底蒸馏瓶中，得到提取液 3.1；3.2 对于待测目标物为酚类的一份提取液，用漏斗过滤至锥形瓶中，清液全部 转移至分液漏斗中，得到提取液 3.2。
2、4. 萃取、浓缩和净化4.1 对于提取液 3.14.1.1用旋转蒸发仪蒸至约2 ml后，用自制净化柱从下往上填无水硫酸钠 （2 cm） -2%的超纯水活化后的弗罗里硅土（10 cm）-无水硫酸钠（2cm）的Florisil柱净化，并用1:1的正己烷和二氯甲烷混合溶剂洗脱 至圆底蒸馏瓶中，具体净化洗脱程序请咨询其他有经验的同学；4.1.2用旋转蒸发仪浓缩洗脱液至1-2 ml，全部转移至10 ml带刻度的离心 管中；4.1.3用氮吹仪浓缩至近干，用正己烷定容至1 ml的进样瓶中，待测。4.2 对于提取液 3.24.2.1在分液漏斗中加入2倍于提取液体积的水，用5 mol/L的NaOH调节 至pH1
3、2 （第一份需要记录NaOH的加入量并测试pH，其他的参 照第一份的加入量即可），充分振荡、静置，弃去下层有机相，保留 水相。4.2.2在分液漏斗中用3 mol/L的HCl调结至pHV2（第一份需要记录HCl 的加入量并测试pH，其他的参照第一份的加入量即可），加入50 ml 二氯甲烷与乙酸乙酯混合液（4:1），充分振荡、静置，弃去水相。4.2.3 有机相经过装有无水硫酸钠的漏斗除水过滤至旋转蒸发仪中，用 10ml 二氯甲烷与乙酸乙酯混合液（4:1）洗涤硫酸钠，合并全部有机相4.2.4用旋转蒸发仪浓缩有机相至1-2 ml,全部转移至带刻度的离心管中;4.2.5用氮吹仪浓缩至近干，用正己烷定容至1 ml的进样瓶中，待测。5.
