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1、1 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。 本标准适用于各类食品中总砷的测定。其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用 样品相当2g )为0.25mg/kg ；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为 0.05mg/kg。第一篇 银盐法(第一法)2 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和 酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系 列比较定量。3 试剂 除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。3.1 硝酸。3.2 硫酸。3.3 盐酸。3.4 氧化镁。3.5 无砷锌粒。3
2、.6硝酸一高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。3.7硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁Mg(NO )6H0,溶于水中，3 22并稀释至100mL。3.8碘化钾溶液(150g/L):贮存于棕色瓶中。3.9酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl2H O)，加盐酸溶解并22稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。3.10盐酸(1+1)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。3.11乙酸铅溶液(1OOg/L)。3.12乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(1OOg/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液， 并使疏松，在100C以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。3.13氢氧化钠溶液
3、(200g/L)。3.14硫酸(6+94):量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至 100mL。3.15二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺一三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银(CH)NCSAg,置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移2 5 22入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并 移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。3.16砷标准溶液：准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100C 干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，溶解后加25mL硫酸(6+94)， 移入1
4、000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。 此溶液每毫升相当于0.10mg砷。3.17砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，力叽mL 硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0 口 g砷。4 仪器4.1 可见分光光度计。4.2 测砷装置：见图1。（图略）4.2.1 100150mL锥形瓶：19号标准口。4.2.2 导气管：管口19号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合 时不应漏气。管的另一端管径为1.0mm。3.2.3吸收管：10mL刻度离心管作吸收管用。5 样品消化5.1 硝酸高氯酸硫酸法5.1.1 粮食、粉丝、粉条、
5、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固 体食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250500mL定氮瓶中，先加水 少许使湿润，加数粒玻璃珠、1015mL硝酸一高氯酸混合液，放置片刻，小火 缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液 体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸高氯酸混合液至有机质分解完全。加 大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该 溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。 将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶
6、中，用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中， 放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸 量1mL。取与消化样品相同量的硝酸高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白 试验。5.1.2蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250 500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、1015mL硝酸一高氯酸混合液，以下按5.1.1 自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于5g样品，相当加入 硫酸1mL。5.1.3酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10.00g或20.00g 样品（或吸取10.0mL或20.0mL液体样品），置于2505
7、00mL定氮瓶中，加数粒玻 璃珠、515mL硝酸一高氯酸混合液。以下按5.1.1自“放置片刻”起依法操作， 但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL样品。5.1.4含乙醇饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00mL或20.00mL样品，置于 250500mL定氮瓶中。加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再 力口510mL硝酸一高氯酸混合液，混匀后，以下按5.1.1自“放置片刻”起依法 操作，但定容后的溶液每10mL相当于2mL样品。吸取510mL水代替样品，加与消化样品相同量的硝酸一高氯酸混合液和硫 酸，按相同操作方法做试剂空白试验。5.1.5含糖量高的食品：称取5.00g或10.0g
8、样品，置于250500mL定氮 瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠、510mL硝酸一高氯酸混合后，摇匀。 缓缓加入5mL或10mL硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热（糖分 易炭化），不断沿瓶壁补加硝酸高氯酸混合液，待泡沫全部消失后，再加大火 力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。以下按 5.1.1自“加20mL水煮沸”起依法操作。5.1.6水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g或10.0g（海产藻类、 贝类可适当减少取样量），置于250500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，510mL 硝酸一高氯酸混合液，混匀后，以下按5.1.1自“沿瓶壁加入5mL或
9、10mL硫酸” 起依法操作。5.2 硝酸硫酸法以硝酸代替硝酸高氯酸混合液进行操作。5.3 灰化法5.3.1粮食、茶叶及其他含水分少的食品：称取5.00g磨碎样品，置于坩 埚中，加lg氧化镁及10mL硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。于低温或置水浴锅上蒸 干，用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550C，灼烧34h，冷却后取出。 加5mL水湿润后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。 放水浴上蒸干后移入马弗炉550C灰化2h，冷却后取出。力加5mL水湿润灰分，再慢慢加入10mL盐酸（1 + 1），然后将溶液移入50mL容 量瓶中，坩埚用盐酸（1 +1）洗涤3次，每次5mL，再用水洗涤
10、3次，每次5mL，洗液 均并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品， 其加入盐酸量不少于（中和需要量除外）1.5mL。全量供银盐法测定时，不必再加 盐酸。按同一操作方法做试剂空白试验。5.3.2植物油：称取5.00g样品，置于50mL瓷坩埚中叽0g硝酸镁，再 在上面覆盖2g氧化镁，将坩埚置小火上加热，至刚冒烟，立即将坩埚取下，以 防内容物溢出，待烟小后，再加热至炭化完全。将坩埚移至马弗炉中，550C以 下灼烧至灰化完全，冷后取出。力加5mL水湿润灰分，再缓缓加入15mL盐酸（1 + 1），然后将溶液移入50mL容 量瓶中，坩埚用盐酸（1 +1）洗涤5次，每次5mL
11、，洗液均并入容量瓶中，加盐酸（1 + 1）至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当于加入盐酸量（中 和需要量除外）1.5mL。按同一操作方法做试剂空白试验。5.3.3水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g置于坩埚中，加1g 氧化镁及10mL硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。以下按5.3.1自“于低温或置水浴锅 上蒸干”起依法操作。6 分析步骤吸取一定量的消化后的定容溶液（相当于5g样品）及同量的试剂空白液，分 别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL，加水至5055mL。6.1 标准曲线的绘制吸取0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 砷标准使用液
12、（相当0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0,10.0 口 g），分别置于150mL锥形瓶中，加水至40mL,再加10mL硫酸（1 + 1）。6.2 用湿法消化液于样品消化液，试剂空白液及砷标准溶液中各加3mL碘化钾溶液（150g/L）, 0.5mL酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15min。各加入3g锌粒，立即分别塞上装 有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4mL银盐溶液的离心管中的液面 下，在常温下反应45min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4mL。用1cm比色杯， 以零管调节零点，于波长520nm处测吸光度，绘制标准曲线。6.3 用灰化法消化液取灰化法消化液及试剂空白液分别置于150
13、mL锥形瓶中。吸取0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 砷标准使用液（相当0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0,10.0 口 g 砷）， 分别置于150mL锥形瓶中，加水至43.5mL,再加6.5mL盐酸。以下按6.2自“于样 品消化液”起依法操作。7计算H M I 帕山r , *x H m xvt/v,y I floo cJ 式中：X样品中砷的含量，mg/Kg或mg/L；m测定用样品消化液中砷的质量，口g；m试剂空白液中砷的质量，口g；2m样品质量（体积），g（mL）；V样品消化液的总体积，mL；V1测定用样品消化液的体积，mL。结果的表述：报告算术平均值的二位有
14、效数。8允许差相对相差W10%。第二篇砷斑法（第二法）9原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和 酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准 砷斑比较定量。10试剂10.1 同银盐法3. 13.14，3.16，3.17。10.2溴化汞一乙醇溶液（50g/L）：称取25g溴化汞用少量乙醇溶解后，再 定容至500mL。10.3溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在溴化汞乙醇溶液 （50g/L）中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。11仪器11.1测砷装置：见图2。11.1.1 100mL 锥形瓶。11.1.2橡皮塞：
15、中间有一孔。11.1.3玻璃测砷管：全长18cm,上粗下细，自管口向下至14cm 段的内 径为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为13mm，近末端1cm处有一孔， 直径2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上 部较粗部分装放乙酸铅棉花，长56cm，上端至管口处至少3cm，测砷管顶端为 圆形扁平的管口上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用。11.1.4玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径.5mm。 使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸光面 向下，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。12样品消化同第5章。（图略）13分析步骤吸取一定量第5章中样品消化后定容的溶液（相当于2g粮食，4g蔬菜、水果, 4mL冷饮，5g植物油，其他样品参照此量）及同量的试剂空白液分别置于测砷瓶 中口5mL碘化钾溶液（150g/L）、5滴酸性氯化亚锡溶液及5mL盐酸（样品如用硝 酸高氯酸硫酸或硝酸硫酸消化液，则要减去样品中硫酸毫升数；如用灰化 法消化液，则要减去样品中盐酸毫升数)，再加适量水至35mL(植物油不再加水)。吸取0, 0.5，1.0，2.0mL砷标准使用液(相当0, 0.5,1.0,2.0 口 g砷)，分 别
