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1、精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过它，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此所得到的图像被称为明场像（BF）。暗场像：只有衍射电子束通过物镜光阑，透射电子束被光阑挡掉，称由此所得到的图像为暗场像（DF）。散射电子成像，像有畸变：分辨率低通过调节中间镜的电流就可以得到不同放大倍数的明场像和暗场像。中心暗场像：使入射电子束偏转2，使得衍射束平行于物镜光轴通过物镜光阑。这种方法称为中心暗场成像。射电子束对试样倾斜照明，得到的暗场像。像不畸变：分辨率高八强线：三强线：第一强锋,第二强峰及第三强峰的峰强：峰位：半峰宽等参数点阵消光
2、：由于晶胞中点阵位置而导致的F2=0的现象。结构消光：在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。系统消光：晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。吸收限：X射线照射固体物质产生光子效应时能量阀值对应的波长称为物质的吸收限。短波限：极限情况下，能量为eV的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长。荧光X射线：当入射的X射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的X射线。特征X射线：处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着 原子能量的降
3、低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。二次电子：当入射电子与原子核外电子发生交互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这个脱离原子的电子称为二次电子。背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。俄歇电子：由于原子中的电子被激发而产生的次级电子，在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量。当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子。衬度光阑：衬度光阑又称为物镜光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。散射角或衍射角较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。选区光
4、阑：为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。选区电子衍射：由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性，实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。质厚衬度效应：由于样品不同微区间存在质量或厚度的差异而引起的相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域。衍衬像：反应式样内部的结构和完整性，起源于衍射光束。屏蔽效应：核周围的电子对抗外加磁场强度所起的作用。自旋耦合：由于邻近不等性质子互旋的相互作用而分裂成几重峰的现象。自旋分裂：由自旋偶合引起的共振峰分裂化学位移：在有机物中，各种氢核周围的电子云密度不同共振频率有差异，即引起的共振吸收
5、峰位移 。差热分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种热分析方法。差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度（或时间）关系的一种热分析方法。热重法(TG)：在程序控制温度条件下，测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。DTG（微商曲线）：指对温度或时间的微分而得到的一阶微商曲线，表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。外推始点（Te）：曲线陡峭部分切线和基线延长线这两条线的交点红外非活性振动：在振动过程中，分子电偶极距不发生改变，不能吸收红外光子的能量，不产生红外吸收谱带。红外活性振
6、动：在振动过程中，分子电偶极距发生改变，才能吸收红外光子的能量，不产生红外吸收谱带。特征峰：同一类的基因都有其特定的红外吸收，它产生吸收峰的位置就称特征峰。基因频率：也称特征吸收频率，对应吸收峰为特征吸收峰。指纹区：在红外光谱中1300600cm-10的低频率区官能团区：在红外光谱中40001300cm-10的伸缩振动区分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比。分子离子：分子在离子源中失去一个电子形成的离子碎片离子：分子获得能量后，分子中的某化学键断裂而产生同位素离子：含有同位素的离子亚稳离子：在离子源生产的离子，如果在飞行中发生裂解，生成子离子和中性碎片，则把这种在飞行中发
7、生裂解的母离子称为亚稳态离子。1、布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。讨论1.当一定，d相同的晶面，必然在相同的情况下才能获得反射。2.当一定，d减小，就要增大，这说明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射时，这点由为重要。3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：，但波长过短导致衍射角过小，使衍射现象难以观测，常用X射线的波长范围是0.250.05nm。4.波长一定时，只有的晶面才能发生衍射衍射的极限条件。2、简述影响X射线衍射强度的因素答：影响
8、X射线衍射方向和强度的因素主要有：入射X射线的波长和强度I、产生衍射的晶面的晶面间距d、样品的成分和结构、产生衍射的晶面的多重性、衍射时的温度、样品对入X射线的吸收性质、实验条件等。吸收限的应用：（1）滤波片的选择： Z靶40时，Z滤Z靶-1；Z靶40时，Z滤Z靶-2。获得单色光的方法之一是在X射线出射的路径上放置一定厚度的滤波片，可以简便地将K和连续谱衰减到可以忽略的程度，只剩下K辐射。（2）阳极靶材料的选择：Z靶Z样+1。）3、X射线衍射的必要条件“选择反射”+布拉格方程。1.布拉格方程由原子面反射方向上散射线的干涉加强条件导出，而当晶体无限大时，非反射方向上散射的干涉加强作用可忽略不计，
9、故“选择反射”是衍射产生的必要条件。2.“选择反射”作为衍射的必要条件，意味着即使满足“选择反射”条件的方向上也不一定有反射线。4、物相的定性分析基本原理（1）在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样（衍射线的位置和强度）。每种物质和它的衍射花样都是一一对应的。（2）在定性相分析时，通常用d（晶面间距d表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据组代表衍射花样。也就是说，用d-I数据组作为定性相分析的基本判据。（3）定性相分析的方法，是将由试样测得的d-I数据组（即衍射花样）与已知结构物质的标准d-I数据组（即标准衍射花样）进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相n=2sin
10、当用波长已知的X射线对晶体进行衍射时，只要测出衍射线加强所对应的衍射角，就可以从方程计算出晶面间距，不同间距的晶面所产生的衍射角是不同的，把一种晶体的所有晶面衍射都测量一遍，就可以得到各个晶面间距。物相的定性分析基本步骤（1）制备待分析物质样品，用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样；（2）确定各衍射线条众值及相对强度II1值(I1为最强线强度)；（3）检索PDF卡片物相均为未知时，使用数值索引；（4）核对PDP卡片与物相判定；（5）多相物质分析。5、二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点二次：特别适用于显示形貌衬度。一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮； 平面上二次
11、电子产额小，图像暗；凹面图像暗。（二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影）二次电子发射系数与入射电子和样品表面法线夹角的关系可用=/cos表示，可见样品的棱角、尖峰等处会产生较多的二次电子，二次电子产生的数量依赖于入射电子束与样品表面法线的夹角（入射角），而样品表面形态的变化则会引起入射角的改变，因此，二次电子的产额是样品表面特征的函数背散射电子：无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。6、透射电镜的结构：（1）电子光学部分1）照明系统电子枪阴极、阳极、栅极（控制极）（作用：会聚电子束；控制电子束电流大 小，调节像的亮度）聚光镜第一聚光镜（短焦距强激磁透镜）第二聚
12、光镜（长焦距磁透镜）2）样品室3）成像系统：由物镜、中间镜和投影镜组成。4）图像观察和记录系统（2）真空系统（3）供电控制系统放大倍数M总=M物M中M投。M物、M中、M投分别是物镜、中间镜、投影镜的放大倍数7、透射电镜成像原理分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射重新变换到物（像是放大了的物）的过程。物镜产生的一次放大像还要经过中间镜和投影镜的放大作用而得到最终的三次放大像。两个基本操作：中间镜的物平面与物镜的像平面重合，中间镜的物平面与物镜的背焦面重合。1.聚光镜光阑
13、四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上，使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入，使光阑孔中心位于电子束的轴线上（光阑中心和主焦点重合）。聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的直径为20400m，作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔径可用200300m，若作微束分析时，则应采用小孔径光阑2.物镜光阑物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就
14、是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。作用加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。3.选区光阑选区光阑又称场限光阑或视场光阑。为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区很小，一般是微米数量级。制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难，加之小光阑孔极易污染，因此，选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的效果与光阑放在样
15、品平面处是完全一样的。但光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于50m的光阑就可以选择样品上直径为1m的区域。 8、扫描电镜的组成(1)电子光学系统（镜筒）；(2)扫描系统；(3)信号收集系统和显示记录系统；1）二次电子和背散射电子收集器2）显示系统3）吸收电子检测器4）X射线检测器(5)真空系统；(6)电源系统。放大倍数：在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束针在式样上最大扫描距离的比值M=l/L，l为荧光屏长度，L为电子术在式样上扫过的长度。表面形貌衬度：利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号作为显像管的调制信号，所得到的像衬度称为表面形貌衬度。9、明场像和暗场像如何区分？两者各依赖那种成像理论？明场像（BF）：选用直射电子形成的像（透射束），像清晰。透射束成像暗场像（DF）：选用散射电子形成的像（衍射束），像有畸变、分辨率低。衍射束成像依赖衍射成像理论。1、产生核磁共振的条件是什么？若外界提供一个电磁波，波的频率适当，能量恰好
