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1、水质化验分析方法(常规)1 水质 pH 值的测定玻璃电极法水质-pH 值的测定玻璃电极法1.l 范围1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水 pH 值的测定。；但在 pH 小于 1 的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在 pH 大 于 1 ；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为 钠差。消除钠差的方法， 除了使用特制的低钠差电极外， 还可以选用与被测溶液 的 pH 值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电 离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致， 并使被测样品与校正仪 器用的标准缓冲溶液温度误差在 1之内。1.2 原
2、理pH 是从操作上定义的(此定义引自 GB3100-31C2-82“量和单位)第 151 页)对于溶液 X ，测出伽伐尼电池参比电极 IKC1 浓溶液 ll 溶液 XIH2IPt 的电 动势 Ex。将未知 pH(x) 的溶液 x 换成标准 pH 溶液 S，同样测出电池的电动势 E。， 则 pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0) 因此，所定义的 pH 是无量纲的量。 pH 没有 理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于 O.lmol/dm3 的稀薄水溶液有限范围， 既非强酸性又非强碱性 (2pH(1979)第 31 页， 这些标准溶液的组成是：A：酒石酸氢
3、钾 (25饱和 1；B：邻苯二甲酸氢钾， 0.05mol/kg;C：磷酸二氢钾， 0.025mol/kg;磷酸氢二钠 0.025mol/kgD 磷酸二氢钾 0.008695mol/kg磷酸氢二钠 0.03043mol/kgE 硼砂 0.01mol/kg这里溶剂是水1.3.5 样品保存最好现场测定 否则应在采样后把样品保持在 04 并在采样后 6h 之内进行测定1.4 仪器1.4.1 酸度计或离子浓度计常规检验使用的仪器至少应当精确到0.1pH 单位 pH范围从0至14 如有特殊需要应使用精度更好的仪器1.4.2 玻璃电极与甘汞电极1.5 操作步骤1.5.l 仪器校准操作程序按仪器使用说明书进行
4、先将水样与标准溶液调到同一温 度记录测定温度并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上用标准溶液校正仪器 该标 准溶液与水样 pH 相差不超过 2 个 pH 单位从标准溶液中取出电极彻底冲洗并用 滤纸吸干再将电极浸入第二个标准溶液中其 pH 大约与第一个标准溶液相差 3个 pH单位如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的 pH(S)值之差大于 0.1pH单位就 要检查仪器电极或标准溶液是否存在问题当三者均正常时方可用于测定样品1.5.2 样品测定测定样品时 先用蒸馏水认真冲洗电极再用水样冲洗然后将电极浸入样品中小心 摇动或进行搅拌使其均匀静置待读数稳定时记下 pH 值1.6 精密度( 见表3)表3pH 范围
5、允许差 pH 单位重复性再现性6+0.1+0.369+0.1+0.29+0.2+0.5注 *根据一个试验室中对 pH 值在2.2113.23 范围内的生活饮用水轻度中度重度 污染的地面水及部分类型工业废水样品进行重复测定的结果而定 * 根据北京地 区 19 个试验室共使用 10 种不同型号的酸度计 4 种不同型号的电极用本法对 pH 值在1.4111.66 范围内的7 个人工合成水样及 1 个地面水样的测定结果而定1.7 注意事项1.7.1 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡 24h 以上1.7.2 测定 pH 时玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中并使其稍高于甘汞电极的陶 瓷芯端以免搅拌时碰坏1.
6、7.3 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不 得有气泡以防断路1.7.4 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体在室温下应有少许氯化 钾晶体存在以保证氯化钾溶液的饱和但须注意氯化钾晶体不可过多以防止堵塞 与被测溶液的通路1.7.5 测定 pH 时为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发在测水样之前不应 提前打开水样瓶1.7.6 玻璃电极表面受到污染时需进行处理如果系附着无机盐结垢可用温稀盐酸 溶解 4对钙镁等难溶性结垢可用 EDTA 二钠溶液溶解沾有油污时可由丙酮清洗电 极按上述方法处理后应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用注意忌用无水乙醇脱水性 洗涤剂处理电极1.8
7、试验报告试验报告应包括下列内容a. 取样日期时间和地点b. 样品的保存方法c. 测定样品的日期和时间d. 测定时样品的温度e. 测定的结果 （pH 值应取最接近于 0.1pH 单位如有特殊要求时可根据需要及仪 器的精确度确定结果的有效数字位数 ）f. 其他需说明的情况1.9 参考文献GB6920-862 HZHJS200136 水质氨氮的测定电极法HZ-HJ-S2-0136 水质氦氮的测定一电极法（试行）2.1 范围本方法可用于测定饮用水、 地面水、 生活污水及工业废水中氨氮的含量。 色 度和浊度对 测定没有影响， 水样不必进行预蒸馏。 标准溶液和水样的温度应相同， 含有溶解 物质的总浓 度也
8、要大致相同。 挥发性胺产生正干扰； 汞和银因同氨络合力强而有干扰； 高浓 度溶解离子影响测定。方法的最低检出浓度为 0.03mg/L 氨氮；测定上限为 1400mg/L 氨氮。2.2 原理氨气敏电极为一复合电极，以 pH 玻璃电极为指示电极，银一氯化银电极为 参比电极。此电极对置于盛有 O.lmoVL 氯化铵内充液的塑料套管中，管端部紧 贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜， 使内电解液与外部试液隔开， 半透膜 与 pH 玻璃电极间有一层很薄的膜。 当水样中加入强碱溶液将 pH 提高到 11 以上， 使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用通过半透膜（水和其他离子则不能通 过），使氯化按电解质波膜层内 NH4=NH3 +H 反应向左移动，引起氢离子浓 度改变，由 pH 玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水 样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。 由此，可从测得的电位值确定样品中氦 氮的含量。2.3 试剂 所有试剂均用无氨水配制。2.3.1 铵标准贮备液：CN=l.OOmg/mL 。称取 3.819氯化铵（NH4C1 ，在100105 干燥 2
