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1、废旧干电池的综合利用一、 实验目的1、子解废干电池中有效成分的回收利用方法。2、熟悉无机物的实验室制备、提纯、分析等方法与技能。3、分析废干电池黑色粉体中二氧化锰、氯化铵、碳粉的含量并分析锌片纯度。4、利用黑色粉体制备二氧化锰、氯化铵，用废锌片制备七水硫酸锌。5、分析氯化铵、二氧化锰、七水硫酸锌的产率和纯度。二、废干电池回收实验原理日常生活中用的干电池主要为锌锰干电池，其负极是作为电池壳体的锌电极，正极是被 MnO2 (为增强导电能力，填充有碳粉)包围着的石墨电极，电解质是氯化锌及氯化铵的糊状物，其结构如图1 所示。其电池反应为： Zn +2NH4Cl +2MnO2 = Zn(NH3)2Cl2
2、 + 2MnOOH在使用过程中，锌皮消耗最多，二氧化锰只起氧化作用，氯化铵作为电解质没有消耗，炭粉是填料。因而回收处理废干电池可以获得多种物质，如铜、锌、二氧化锰、氯化铵和炭棒等，实为变废为宝的一种可利用资源。图 1 锌-锰电池构造图1.火漆；2.黄铜帽；3.石墨；4.锌筒； 5.去极剂；6.电解液+淀粉；7.厚纸壳电池黑色物质为二氧化锰，碳粉，氯化铵，氯化锌，氯化锰的混合物，使其混合物溶于水，滤液为NH4Cl、氯化锌、氯化锰混合物，滤渣为二氧化锰、碳粉及其它少数有机物，加热可除去碳粉和其他少数有机物，加酸溶解可分离出碳粉。锌皮可以与硫酸反应Zn +H2SO4 = Zn SO4 +H2将溶液用
3、氢氧化钠调节PH=8使Zn2+完合常常，以达沉淀最大，再加入硫酸，控制PH=4，此时氢氧化锌溶解，最后将滤液酸化，蒸发浓缩，结晶。即得七水硫酸锌。依靠氯化铵与氯化锌混合物溶解度不同，可以从中加收氯化铵。氯化铵与氯化锌的溶解度见表1。表1. NH4Cl、ZnCl2在不同温度下的溶解度(g/100g水)T/K 273283293303313333353363373NH4Cl 29.433.237.231.445.855.365.371.277.3ZnCl2 342363395437452488541614氯化铵在 100时开始显著地挥发，338时离解，350时升华。利用氯化铵溶解度的质点，通过反复
4、抽提来提纯产品纯度。氯化铵含量测定可采用甲醛法。 反应式为：4NH4Cl+6HCHO6(CH2)6N4+6H2O+4HClW(氯化铵)=C氢氧化钠V氢氧化钠M氯化铵/m100%在二氧化锰产品中加入一定过量草酸，及在硫酸的作用下沸水浴中溶解，用高锰酸钾滴定多余的草酸到终点为粉红色，即可间接测事实上二氧气化锰含量。反应式为 MnO2 + H2C2O4 + 2H+ Mn2+ + 2CO2 + 2H2OMnO42- + 5H2C2O4 + 6 H+ 2Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O实验流程图： 三、 实验仪器和药品实验仪器：天平、电子天平、50、100、200、300、500ml烧杯各一个
5、，抽滤装置、蒸发皿、滤纸、玻璃漏斗、酒精灯、石棉网、剪刀、PH计、电炉、坩埚及坩埚钳、三角架、250ml容量瓶。主要的药品：废电池、2mol/L浓硫酸、2mol/L盐酸、1：1盐酸和2mol/L氢氧化钠两份，1：1氨水，3%双氧水，50%甲醛，酚酞指示剂，铬黑T指示剂，已标定好的高锰酸钾，已标定好的EDTA，二甲基酚橙指示剂，草酸等。四、 实验步骤1、剪开电池，取下塑料垫圈和铁帽，剪下锌皮，其黑色粉末置于烧杯中称重待用，用蒸馏水冲洗干净碳棒和锌皮上的黑色粉末。2、取20克黑色粉末放入200ml烧杯中，加入50ml蒸馏水加热溶解，然后抽滤并水洗3次，滤液放到烧杯中用酒精灯加热浓缩到有晶体液膜（在
6、加热到溶液只有一半的时候改用小火加热）抽滤得氯化铵和氯化锰混合物称量，待用来分析各含量。3、二氧化锰制备 将滤渣蒸干并称量，取10g滤渣灼烧以除去碳粉，直到没有火星冒出时停止加热，冷却所得黑色粉末为二氧化锰，称重。4、七水硫酸锌的制备 称量2g锌片用水清洗干净，用剪刀剪细小再转入100ml小烧杯中，加适量2mol/L硫酸将其溶解，过滤，将得到滤液加热近沸，加3%双氧水10滴，在不断搅拌下滴加2mol/L氢氧化钠直到溶液PH=8。抽滤，将得至的白色沉淀转入大烧杯中加水搅拌，再抽滤，反复3次，将白色沉淀转入烧杯中边搅拌边滴加2mol/L硫酸，直到沉淀溶解，继续滴加至溶液PH=4，加热至沸，然后趁热
7、过滤，将滤液转入蒸发皿中用酒精灯蒸发，直到有晶体膜析出，停止加热，自然冷却后得白色针状晶体七水硫酸锌，用滤纸吸干，称重。5、氯化铵的制备将氯化铵、氯化锌，氯化锰混合物溶解后转入蒸发皿中，用蒸汽浴蒸发，待蒸发皿底部有晶体析出且只剩下少量液体时停止蒸发，趁热过滤。所得滤渣继续用蒸汽浴蒸发，反复抽滤、蒸发最后得到白色晶体即为氯化铵，称重。6、氯化氨的纯度分析称取0.20克氯化铵产品，用10ml蒸馏水溶解后于250ml容量瓶中定容，取10ml加入50%甲醛3ml，充分反应后以酚酞为指示剂，用0.1mol/L的NaOH滴定至浅粉红色，平行滴定3次。 W氯化铵=7、二氧化锰纯度分析取2g产品溶于硫酸中，加
8、入一定过量的草酸，待二氧化锰与草酸根离子作用完毕后，用高锰酸钾标准液滴定过量的草酸，即可求出二氧气化锰的含量，做三次实验。 五、 结果分析1、剪开电池称取的黑色粉末为42.15g2、NH4Cl的纯度分析制备得到的精制NH4Cl/g 2.45实验序号123消耗的氢氧化钠体积/mL1.241.261.24消耗的氢氧化钠平均体积/mL1.25W NH4Cl /% 83.59 3、高锰酸钾标定数据记录表序号m( Na2C2O4)(g) V( KMnO4)(mL)始V( KMnO4)(mL)终V( KMnO4)(mL)总c(KMnO4)平均浓度(molL1) 10.1574025.2625.260.01
9、85720.1508024.2824.2830.1645026.4526.452m(Na2C2O4)1000c(KMnO4)= - 5M(Na2C2O4)V(KMnO4) 式中 c(KMnO4) - 高锰酸钾的准确浓度（mol/L）；m(Na2C2O4) - 所称草酸钠的质量（g） M(Na2C2O4) - 所称草酸钠的摩尔质量（g/mol） V(KMnO4) - 所用高锰酸钾的体积（ml）c(KMnO4)= 0.01857 mol/L4、MnO2纯度分析实验序号123制备得到的精制MnO2/g2.002.002.00消耗的KMnO4体积/mL26.3026.4526.55消耗的KMnO4平均
10、体积/mL 26.43W MnO2/% 59.98配置草酸浓度为0.1 mol/L，过量加入到2g二氧化锰产品中体积为150 ml.5、七水硫酸锌制备 称取锌片的质量m1= 2.0 g; 精制七水硫酸锌质量m2=1.82 g;理论上可制得七水硫酸锌质量m3= 8.83 g 产品产率为=20.6%六、 注意事项1. 锌皮用水刷洗除去杂质，并将其剪碎(尽量细小一点)，使反应更加完全和快速。2. 要调节好溶液中的PH值。3. 滴定时速度不能过快，以免滴定过量。当有颜色变化时要等颜色稳定后去判断终点。4. 在拆电池时要小心，注意安全。七、误差分析1、在抽滤、过滤等过程中，会有部分成品残留在滤纸和容器上
11、，从而得到的结果又一定误差。如氯化铵的制备中，在反复抽滤过程中有少部分氯化铵沾在滤纸上，造成损失，所得氯化铵纯度降低。2、在灼烧制取二氧化锰的实验中，由于酒精灯活力较弱，另外灼烧时间不长，使得灼烧不充分，在取得的产物中还含有一定量的碳粉，以致有误差。3、七水硫酸锌的制备中，进行调节PH值到4时，加入硫酸量过多，后用NaOH中和，造成溶液量增大，用蒸发皿加热到即将形成膜时有物质迸溅，造成一定损失。4、在进行滴定是，由于读数和终点观察带来的误差，影响了实验结果，须十分谨慎。七、 实验心得与体会通过这次实验了解了废电池在综合回收利用的途径和方法，学会独立思考和自己设计实验能力，还分别给组员分配任务，让他们自己完成任务。这次综合实验结合了滴定、抽滤等方法。还知道了实验过程中要谨慎，小心操作，否则对实验结果造成很大误差。也能完全照搬实验步骤，应根据实际情况灵活变通。在以后实验中，应熟悉操作细节，规范实验操作，提前查阅相关资料，做好实验准备。 从这实验中知道了电池的可利用方面，从而回收废电池有帮助。我们应该不乱扔废电池，回收可以得到铜片、锌片、碳棒等可利用的资源，对坏境保护有着重大意义。 组长：戚华东 成员：陈辉、蒋智浩、陈飞飞、仇硕、胡哲男、严庆丰、刘洋
