快速检测重点.doc

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1、一、 名词快速检测的定义(必考)n 即在短时间内,如几分钟、十几分钟,采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态,检测得到的结果是否符合标准规定值,被检物质本身是不是有毒有害物质,由此而发生的操作行为称之为快速检测。n 急性中毒物质:通常是以LD50(半数致死量)加以区分。通俗说法是指毒性较强的物质,如鼠药、农药、砷、汞、氰化物、甲醇、亚硝酸盐等,当人体摄入一定剂量后,在几分钟或数小时即可出现中毒症状。n 慢性伤害物质:是指与急性中毒物质相比在同等剂量的情况下毒性弱一些的物质,当人体摄入同等剂量时不会很快出现中毒症状,当在人体中积累到一定程度时才显现出不良体征。当慢性伤害物质一次性摄入剂量

2、较大时,同样会出现急性中毒症状。n 条件性伤害物质:是指物质本身无毒,但当人体缺少时出现中毒现象,如婴幼儿乳粉中缺少蛋白质时,就会出现颅脑水肿(俗称大头娃)疾病。n 非法食品添加物:是指为了改变食物的色、香、味、重量或体积,人为加入的国家食品安全标准未经允许使用的物质二、现场快速检测方法的主要形式 1 试纸法1.1 用试纸直接显色定性或作为限量指示:如农药等1.2 用试纸层析显色或层析后胶体金显色定性并来作为限量指示:如苏丹红、瘦肉精等。1.3 用试纸显色的深浅来半定量:如食用油酸价、过氧化值等2 试管法2.1 用速测管显色定性并作为限量指示:如毒鼠强、生豆浆等。2.2 用速测管显色的深浅半定

3、量:如亚硝酸盐、甲醇、二氧化硫等,比色定量可以是目视,也可以用便携式光度计。3.滴瓶法:将标准溶液放在滴瓶中,根据消耗的滴数量来判定被检物质的含量。如食醋中乙酸、酱油中氨基酸态氮等。4.便携式仪器法4.1多参数光度仪法:本方法是将实验室中的光度仪生产微型化,多参数-是指可以用比色进行定量的检测项目,可以将各自测定方法得出的线性斜率和截距输入仪器,现场检测时不用再做标准曲线,直接得出样品结果。这已经是比较成熟的现场检测形式,有单一项目检测仪,也有多项目检测仪,如一机可以检测亚硝酸盐、硝酸盐、余氯、甲醛、甲醇、二氧化硫等等 。4.2现场检测专用仪器消毒间紫外线辐照度计 食用油极性组份测定仪 农药残

4、留速测仪甲醇速测仪 物体表面洁净度ATP荧光度仪环境温度瞬间测定仪 食品中心温度计 酸度计 电导仪 肉类水份测定仪5.其它一些形式的快速检测方法:如砷斑法、砷管法、氰化物发生器法等等。三、快速检测结果的表述形式及注意事项 n 食品安全现场快速检测,主要体现在定性和限量检测上。有些方法可以达到半定量或定量的效果则更加有利于结果的分析与判断。n 1 检测方法与表述形式n 1.1 定性检测与表述:即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质,或其本身就是有毒有害物质。通常以阴性或阳性来表述。阴性表示用本方法未检出要检测的物质。阳性表示检出了有毒有害物质。n 1.2 限量检测与表述:即快速地得出被检样品

5、中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以合格或不合格来表述。n 1.3 半定量检测与表述:能够快速地得出所测物质成分的大概含量,通常以合格或不合格来表述,也可标示出具体数值。n 1.4 定量检测:如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。通常以具体数值表述。n 2 注意事项n 2.1 对于阳性结果以及不合格结果的样品:应重复测试,排除偶然误差。重要样品,如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品,应注意留样,并将样品送实验室进一步确证。n 2.2 对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品:应重复测试,以多次重

6、复相同的结果报告之。n 3 快速检测报告形式:可参见单样品或多样品检测结果打印模板。四、国外食品安全现场快速检测状况n 就食品安全现场快速检测而言,各国依其国情的不同其状况不尽相同。有些是世界上各个国家共同关注的,如农药残留、金属污染、突发性食物中毒、劣质食品等。有些则是依其国内易发生的食品安全问题而开展的研究项目,如美国、韩国等一些国家,投入人力、物力研发疯牛病污染快速检测方法。有饮用高度蒸馏酒习惯的国家,则研发酒中甲醇的快速检测方法。发达一些的国家,在普及使用试剂盒、速测卡等检测方法的基础上,研发便携式仪器以及车载仪器。n 社会在进步,技术在发展,国际间的交流在加快加大,各种食品安全快速检

7、测方法被不断研发出来,取长补短将会是一种趋势。n 2002年以来,中国许多单位装备了食品安全快速检测箱等检测设备,许多单位按照发达国家的模式装备了一些快速检测车辆,无论是日常监督监测,还是大型活动食品安全保障,以及突发事件应急处理等都起到了很大的作用。而且正在向深度、广度和精度方面发展。n 目前,中国有不少单位都在研究开发快速检测方法与设备,其中有很多好的方法与产品,但也不排除有些方法有待完善,产品的质量还有待进一步提高。n 经过多年努力,中国疾病预防控制中心食品安全所已研发出几十种现场快速检测项目,为中国开展此领域的工作奠定了基础,有些项目已在国际间交流。五、有机磷和氨基甲酸酯类农药及鼠药的

8、快速检测农药的检测重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药n 蔬菜表面测定法(粗筛法):擦去蔬菜表面泥土,滴23滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较判定。n 蔬菜整体测定法:选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL浸提液,震摇50次,静置2min以上。取23滴浸提液滴在速测卡上,以下操作与表面测定法相同。n 饮用水的检测:直接取23滴加到速测卡上进行操作。n 中毒残留物的检测:取样品适量于容器中,加入2倍量的乙

9、酸乙酯,充分震摇后静置,取澄清液于蒸发皿中,在水浴上蒸干乙酸乙酯,取1mL磷酸盐浸提液溶解蒸干后的残渣,取残渣溶液23滴于速测卡白色药片上进行检测。n 注意事项:n 1 目前国内外所使用的农药残留测定方法(纸片法和分光光度法)的检验原理基本相同,测定中的干扰物质也基本相同。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时(包括含叶绿素较高的蔬菜),不要剪的太碎。测定番茄时,可将提取液放在茄蒂处浸泡2min,取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振摇提取测定。n 2 检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白

10、对照卡放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min,打开观察结果的时间应以1min内为准。六、汞的快速检测方法检测意义:国家卫生标准规定,鲜乳含汞量应 0.01mg/Kg,汞的检测通常需要在实验室中采用氢化物原子荧光光度法来检测。采用汞管法简单易行,可在现场使用,当发现可疑样品(超标或投毒剂量)时,可及时送往实验室精确定量。n 1 适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中汞的快速检测n 2 方法原理:汞与载有碘化亚铜的试纸产生反应,使试纸变为橘红色。n 3 检测试材:检汞管速测盒(内含:测汞试纸、检汞管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等)n 4 操作步骤:取

11、样品5g 于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水,固体样品需浸泡5min(富含蛋白质的样品需加入510滴消泡剂),摇匀后加入一平勺(约0.1g)酒石酸,摇匀,取检汞管一支,在下端(细端)松松塞入试剂棉少许,插入一条测汞试纸,在检汞管上端再塞入少许试剂棉,将检汞管的下端插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片,立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察测汞试纸变化情况。n 5 结果判定:试纸不变色为阴性,橘红色为阳性,检出限0.2g,按取样量5g计,最低检出量为0.04 mg/kg。当国家卫生标准规定某种食品中汞含量0.01 mg/kg时,可将样品取样量设为20g,不得出现阳性反应

12、;规定汞含量0.02 mg/kg时,取样量可设为10g;规定汞含量0.05 mg/kg时,取样量可设为4g;规定汞含量0.1 mg/kg时,取样量可设为2g;规定汞含量0.2 mg/kg时,取样量可设为1g不得出现阳性反应方可认为符合限量标准。当检测中毒残留物或日常监测发现检测1g样品即出现强阳性结果时,可用纯净水将样品10倍或更高倍数稀释,稀释到取1mL稀释液检测能够得到初显阳性反应,用0.2g的检出限乘以样品稀释倍数后可计算出样品中大概含汞量。七、重金属检测砷、锑、铋、汞、银化物的快速检测方法 n 本方法源于“雷因须氏”,又称“雷因须氏法”。可作为食物中毒或预防中毒的快速筛查方法,发现问题

13、时采取相应措施,条件许可时进一步加以确证。n 1 适用范围:本方法适用于食物中毒残留物中砷、锑、铋、汞、银、硫化物的快速检测,以及保障性监测。n 2 方法原理:在酸性条件下,某些无机化合物可与金属铜作用产生颜色变化,由此推测可能存在的某些有害化合物。n 3 操作步骤:取样品5g于三角烧瓶中,加人25mL蒸馏水或纯净水,加入5mL盐酸,加入约0.5g氯化亚锡混合试剂,将三角烧瓶放在加热装置上,使样液微沸约10min(目的是驱除可能存在的硫化物或亚硫化物),加入2片铜片, 保持样液微沸约20min。如果液体蒸发较快,注意补加一些热的蒸馏水或纯净水。n 5结果判定:若加热30min后铜片表面变色,可

14、按下表推测样品中可能存在的化合物,并保留样品,有条件时分别加以确证 铜片变色情况可能存在的金属毒物灰色或黑色砷化物灰紫色锑化物灰黑色铋化物银白色 汞化物灰白色银化物 黑色氯化物、亚硫酸盐八、亚硝酸盐的快速测定方法n 2.适用范围:适用于食物、水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。n 3.方法原理:按照国标GB/T 5009.33显色原理做成的速测管,与标准色卡比对定量。n 4 操作方法与结果判断n 4.1 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:取食盐1平勺(约0.1g),加入到检测管中,加纯净水至1mL刻度处,摇溶,10min后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸

15、盐的含量mg/kg。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。n 4.2 液体样品的检测:取1mL液体样品加入到检测管中,操作方法与上相同,与标准色板对比,该色板上的数值即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。液态奶属于乳浊液,具有将近1倍的折色特性,所得结果乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。n 4.3 固体或半固体样品的检测:n 取均匀的样品(如香肠)1.0g 至10mL比色管中,加纯净水至10mL,充分震摇后放置,取上清液或滤液 1mL加入到检测管中(乳粉溶解后不用过滤,直接取乳浊液加入到检测管中),将试剂摇溶,10min 后与标准色板对比,找出颜色相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘上10 即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。如果测试结果超出色板上的最高值,可将样品再稀释10倍,测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量。n 5 注意事项n 5.1 亚硝酸盐含量较高时,试剂显红色后不久会变为黄色,将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色,由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。n 5.2 当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时,应将样品稀释后再测,计算结果时乘上稀释倍数。n 5.3 生活饮用水中常有亚硝酸盐存在,不宜作为测定用稀释液。n 硝酸盐的快速检测

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