三七饮片破壁.doc

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1、菊花饮片(破壁)JuhuaYinpian(pobi)本品为菊科植物菊ChrysanthemummorifoliumRamat.的干燥头状花序经加工制成的饮片(破壁)。【制法】取菊花,粉碎、灭菌、干燥、超微粉碎得破壁粉体;混匀,加入适合浓度的乙醇制粒、干燥、整粒、筛分、包装,即得【性状】本品为黄绿色至绿褐色的颗粒,气幽香,味甘、微苦。【鉴识】(1)取本品,置显微镜下察看:可见不规则的小颗粒状物充满视线,呈黄棕色或黄褐色,花粉粒类球形,表面有网孔纹及短刺,具3孔沟。( 2)取本品1g,加入石油醚(3060)20ml,超声办理10分钟,滤过,弃去石油醚,药渣挥干,加稀盐酸1ml与乙酸乙酯50ml,超

2、声办理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 2ml使溶解,作为供试品溶液。另取菊花比较药材1g,同法制成比较药材溶液。再取绿原酸比较品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为比较品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部公则0502)试验,汲取上述三种溶液各0.51l,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1:15:1:1:2)的上层溶液为睁开剂,睁开,拿出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与比较药材色谱和比较品色谱相应的地点上,显同样颜色的荧光斑点。【检查】水分照水分测定法(中国药典2015年版四部公则0832第二法)测定,不得过15.0

3、%。色彩平均度取供试品适当,置圆滑纸上,平铺,在光亮处察看,色彩应平均一致。粒度照粒度测定法(中国药典2015年版四部公则0982第二法双筛分法)测定,不可以经过一号筛与能经过五号筛的总和不得过15%。粒径散布取本品适当,研细,称取0.1g,置100ml烧杯中,加水30ml,超声办理(功率400W、频次40kHz)20分钟,并不时振摇,使颗粒分别成混悬于水中的超微粉体后,用激光粒度剖析仪测定,D90不得大于45.0m。未破壁细胞限度取本品适当,研细,称取0.1g,加水合氯醛试液:水(1:1)溶液10ml,超声办理至完好溶散,精细量取0.1ml置载玻片上,装片,置显微镜下察看,在1010倍视野下

4、,大于100m且完好的细胞的颗粒数量不得过10个。微生物限度照微生物限度检查法(中国药典2015年版四部公则1105)和(中-1-国药典2015年版四部公则1106)检查,需氧菌总数不得过104cfu/g,霉菌和酵母菌总数不得过102cfu/g,不得检出大肠埃希菌(1g),不得检出沙门菌(10g);耐胆盐革兰阴性菌应小于102cfu/g。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部公则0512)测定。色谱条件与系统合用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填补剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为348nm。理论板数按3,5-O-二咖啡酰基

5、奎宁酸峰计算应不低于8000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0111018908211301820828030402080比较品溶液的制备取绿原酸比较品、木犀草苷比较品、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸比较品适当,精细称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1ml含绿原酸35g、木犀草苷25g、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸80g的溶液,即得(10以下保留)。供试品溶液的制备取本品粉末(过一号筛)约0.25g,精细称定,置具塞锥形瓶中,精细加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声办理(功率300W,频次45KHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤

6、液,即得。测定法分别精细汲取比较品溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.20%,木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.080%,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(C25H24O12)不得少于0.70%。【性味与归经】甘、苦,微寒。归肺、肝经。【功能与主治】散风清热,平肝明目,清热解毒。用于风热感冒,头痛眩晕,目赤肿痛,眼目昏花,疮痈肿毒。【用法与用量】冲泡服用。日用量36g,或遵医嘱。【储藏】密封,置阴凉干燥处。【有效期】暂定2年。-2-内容总结(1)菊花饮片(破壁)JuhuaYinpian(pobi)本品为菊科植物菊ChrysanthemummorifoliumRamat.的干燥头状花序经加工制成的饮片(破壁)(2)【制法】取菊花,粉碎、灭菌、干燥、超微粉碎得破壁粉体(3)另取菊花比较药材1g,同法制成比较药材溶液内容总结(1)菊花饮片(破壁)JuhuaYinpian(pobi)本品为菊科植物菊ChrysanthemummorifoliumRamat.的干燥头状花序经加工制成的饮片(破壁)(2)【制法】取菊花,粉碎、灭菌、干燥、超微粉碎得破壁粉体(3)另取菊花比较药材1g,同法制成比较药材溶液

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