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1、思考与习题色谱分析基础1在色谱过程中为什么分离函数是重要的，是什么样的物理化学效应？k解答2请解释谱带变度（或峰展宽）的因素。k解答3请描述塔板高度与流动相流速的关系。k解答4保留时间与流速，柱长与平衡常数（分配常数和分配比）的关系。k解答5怎样提高分离度？怎样从色谱图上测定分离度？k解答6用3m的填充得到197所示的分离，为了得到1.5的分辨率，柱子长度最短需多 少？图128 试样分离图k解答 对于双组分： tM=1 tR2=17-1=16 tR1=14-1=13 要达到完全分离 需要塔板数：n 有效=161.52(16/3)2(17/16)2=1024对于3m的柱长：达到完全分离时所需最小
2、柱长：Lmin = 0.0732102474.96cm7已知某分峰的底宽为40s，保留时间为400s。（1） 计算此色谱柱的理论塔板数；（2） 若柱长为1.00m，求此理论塔板高度k解答(1)(2)8在某气液色谱柱上组分出A流出需15.0min，那么，B流出需25.0min，而不 容于固定相的物质C流出需2.0min，问：（1） B组分相对于A的相对保留时间是多少？（2） A组分相对于B的相对保留时间是多少？ （3）组分A在柱中的容量因子是多少？（3） B分子通过固定相的平均时间是多少？k解答 tRA=15min ，tRB=25min，tM=2min（1） （2） （3）（4）9组分P和Q在某
3、色谱柱上的分配系数分别为490和460，那么，哪一个组分先 流出色谱柱？ k解答 kp=490 tp=(1+ kp)tM kq=460 tq=(1+ kq)tM 因为: tp-tq=( kp -kq)tM0 所以: q组分先流出.10混合试样进入气液色谱柱后，测定各组分的保留时间为：空气45s，丙烷1.5min， 正戊烷2.35min，丙酮2.45min，丁醛3.95min，二甲苯15.0min，当使用正戊烷 作基准组分时，各有化合物的相对保留时间为多少？组分空气丙烷正戊烷丙酮丁醛二甲苯tR45s(0.75min)1.5min2.35min2.45min3.95min15.0mintR00.7
4、51.61.73.214.25a2.132.274.2619.0k解答 tM=45S=0.75min, tR= tR tM (代入得到所需数据，见表）11在某色谱分析中得到下列数据：保留时间（tR）为5.0min。死时间（tM）为1.0min， 液相体积（vS）为2.0mL，柱出口载气体积流量（F0）为50mLmin-1，试计算： （1）分配比k； （2）死体积VM； （3）分配系数K； （4）保留体积VRk解答(1) 分配比k=；(2) 死体积VM=50150mL(3) 分配系数(4) 保留体积VRtRF0=550=250mL12某色谱峰峰底宽为50s，它的保留时间为50min，在此情况下，
5、该柱子有多少块理论塔板？k解答 Y=50s tR=50min=3000s 13在一根已经有8100块理论塔板的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间 为800s和815s，设，试问：(1) 如果一个作含有上述两组分的试样通过这根柱子，所得到的分辨率为多少？(2) 假定调整保留时间不变，当使分辨率达到1.00时，所需的塔板数为多少？(3) 假定调整保留时间不变，当使分辨率为1.5时，所需要的塔板数为多少？ k解答 （1） (2) (3) 14假如某色谱柱的理论塔板数为2500块，组分A和B在该柱上的保留距离分别为25和36mm，求A和B的峰底宽。k解答15假如某色谱柱的有效塔板数为1600块，组
6、分A和B在该柱上的调整保留时间分别为90s和100s，求其分辨率。k解答16柱效能指标和柱的分离度有什么区别和联系？k解答17已知，设相邻两峰的峰底宽度相等，证明 。k解答18已知，试推导计算柱效的公式（式是和分别是用时间和以长度为单位的标准偏差）。19已知，试推导式。20根据范第姆特方程，推导出以A、B、C常数表示的最佳线速率和最小塔板高度。k解答以H对u求导，时，对应的21长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下： ABC柱10.18cm0.40cm2s-10.24s柱20.05cm0.50cm2s-10.10s（1） 如果载气流速是0.15cms-1，那么，这两根柱子给出的理论塔板数哪一
7、 个大？（2） 柱1的最佳的流速是多少？k解答(1) H1=0.18+0.40/0.50+0.240.50=2.88 H2=0.05+0.50/0.50+0.100.50=3.40(2) 22当色谱柱温为150时，其范第姆特方程中的常数A0.08cm，B=0.15cm2s-1，C=0.03s，这根柱子的最佳流速为多少？反对应的最小塔板高度为多少？k解答23组分A和B在一根30cm柱上分离，其保留时间分别为16.40min和17.63min；峰底宽分别为1.11min和1.21min。不被保留组分通过色谱柱需1.30min，试计算。（1） 分离度；（2） 柱子的平均塔板数；（3） 板高H； （4）分离Rs=1.5时，所需柱长；（4） 在长柱子上，组分的保留时间。k解答（1） 分离度（2） 柱子的(有效)平均塔板数；（3） 板高H； （4） 分离Rs=1.5时，所需柱长；（5） 在长柱子上，组分的保留时间。24假设两组分的调整保留时间分别为19min及20min，死时间为1min，计算： （1）较晚流出的第二组分的分配比k2； （2）欲达到分离度R0.75时，所需的理论塔板数。k解答（1）较晚流出的第二组分的分配比k2； （2）欲达到分离度R0.75时，所需的理论塔板数。 （完）259
