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1、精选优质文档-倾情为你奉上实验九 混合离子的分离鉴定课程名称：无机化学实验 本课内容：混合离子的分离鉴定授课对象：化学、材化等本科专业学生实验时间：5课时一、教学目的要求学生通过实验1 熟悉有关离子的特征反应2 了解分离鉴定离子的方法和操作；3 完成未知液成份分析。二、教学重点1. 各离子的特征鉴定反应2. 混合离子的分离鉴定方案设计三、教学难点混合离子的分离鉴定方案设计；四、教学方式课堂讲授：以多媒体为主，板书为辅；学生实验，教师现场巡回指导学生操作。五、讲授内容（一） 实验目的（二） 分离鉴定的有关知识(三) 实验内容六、讲授方法和实验内容（一） 实验目的强调本次实验目的：一是通过实验验证
2、课本所学离子鉴定及离子特征反应的有关知识；二是培养学生独立思考和解决问题的能力；三、培养学生利用学校图书馆和网络资源查找所需资料的能力。（二） 分离鉴定的有关知识1、离子鉴定反应：大都是在水溶液中进行的离子反应，选择那些迅速而变化明显的反应，如溶液颜色的改变，沉淀的生成或溶解、气体的产生等。还要考虑反应的灵敏性和选择性。2、常见阴离子的分离与鉴定金属元素较多，因而由它们形成的阳离子数目也较多。最常见的阳离子大约有二十余种。在阳离子的鉴定反应中，相互干扰的情况较多，很少能采用分别分析法，大都需要采用系统分析法。完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法，根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。此
3、方法的优点是系统性强，分离方法比较严密；不足之处是组试剂H2S、(NH4)2S有臭味并有毒，分析步骤也比较繁杂。在分析已知混合阳离子体系时，如果能用别的方法分离干扰离子，则最好不用或少用硫化氢系统。常用的非硫化氢系统的离子分离方法主要是利用氯化物、硫酸盐是否沉淀，氢氧化物是否具有两性，以及它们能否生成氨配合物等。绝大多数金属的氯化物易溶于水，只有AgCl、Hg2Cl2、PbCl2 难溶；AgCl可溶于NH3H2O；PbCl2的溶解度较大，并易溶于热水，在Pb2+浓度大时才析出沉淀。绝大多数硫酸盐易溶于水，只有Ca2+、Sr2+、Ba2+、Pb2+、Hg22+的硫酸盐难溶于水；CaSO4的溶解度
4、较大，只有当Ca2+浓度很大时才析出沉淀；PbSO4可溶于NH4Ac。能形成两性氢氧化物的金属离子有Al3+、Cr3+、Zn2+、Pb2+、Sb3+、Sn2+、Sn4+、Cu2+；在这些离子的溶液中加入适量NaOH时，出现相应的氢氧化物沉淀；加入过量NaOH后它们又会溶解成多羟基配离子，除Ag+、Hg2+、Hg22+离子加入NaOH后生成氧化物沉淀外，其余均生成相应的氢氧化物沉淀。值得注意的是，Fe(OH)2和Mn(OH)2的还原性很强，在空气中极易被氧化成Fe(OH)3和MnO(OH)2。在Ag+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni2+溶液中加入适量NH3H2O时，形成相应的碱式盐
5、或氢氧化物(Ag+形成氧化物)沉淀，它们全都溶于过量NH3H2O，生成相应的氨配离子；其中Co(NH3)62+易被空气氧化成Co(NH3)63+。其他的金属离子，除HgCl2生成HgNH2Cl，Hg2Cl2生成HgNH2Cl和Hg外，绝大多数在加入氨水时生成相应的氢氧化物沉淀，并且不会溶于过量氨水。3、常见阴离子的分离与鉴定由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法，只有少数相互有干扰的离子才采用系统分析法。常见的鉴别方法如下： (1)用pH试纸测试未知试液的酸碱性 如果溶液呈酸性，哪些离子不可能存在？如果试液呈碱性或中性，可取试液
6、数滴，用3molL-1H2SO4/HCl酸化并水浴加热。若无气体产生，表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-等离子不存在；如果有气体产生，则可根据气体的颜色、臭味和性质初步判断哪些阴离子可能存在。(2)钡组阴离子的检验 在离心试管中加入几滴未知液，加入12滴1molL-1BaCl2溶液，观察有无沉淀产生。如果有白色沉淀产生，可能有SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等离子(S2O32-的浓度大时才会产生BaS2O3沉淀)。离心分离，在沉淀中加入数滴6molL-1HCl，根据沉淀是否溶解，进一步判断哪些离子可能存在。(3)银盐组阴离子的检验 取几滴未知液，滴加0.1
7、molL-1AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀，表示有S2-存在；如果生成白色沉淀，迅速变黄变棕变黑，则有S2O32-。但S2O32-浓度大时，也可能生成Ag(S2O3)23-不析出沉淀。Cl-、Br-、I-、CO32-、PO43-都与Ag+形成浅色沉淀，如有黑色沉淀，则它们有可能被掩盖。离心分离，在沉淀中加入6molL-1HNO3，必要时加热。若沉淀不溶或只发生部分溶解，则表示有可能Cl-、Br-、I-存在。(4)氧化性阴离子检验 取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，加CCl4 56滴，再加入几滴0.1molL-1KI溶液。振荡后，CCl4层呈紫色，说明有NO2-存在(若溶液中有SO32-等
8、，酸化后NO2-先与它们反应而不一定氧化I-，CCl4层无紫色不能说明无NO2-)。(5)还原性阴离子检验 取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，然后加入12滴0.01molL-1 KMnO4溶液。若KMnO4的紫红色褪去，表示可能存在SO32-、S2O32-等离子（三）、预习思考题1根据实验内容设计详细的实验方案和操作步骤，包括所需仪器药品。见后2通过阅读实验内容回答：配制Cu2+ Ag+ Pb2+ Bi3+ 的混合溶液，为什么用硝酸盐，而不用氯化物或硫酸盐？Ag+ Pb2+的氯化物和硫酸盐为沉淀（四）、实验内容1.分离并鉴定可能含有下列混合离子的未知液成分(1) Cu2+ Ag+ Pb2+ B
9、i3+ （均为0.1 moldm-3的硝酸盐）Cu2+ Ag+ Pb2+ Bi3+（10d）2M的HCl4d完全沉淀，离心分离，清夜中加HCl,无沉淀生成 AgCl白 PbCl2白 Cu2+ Bi3+ 加0.5ml热水浴加热 40%NaOH Pb2+ AgCl Bi(OH)3 Cu(OH)42- 深蓝溶液 0.1M K2CrO4 2MNH3离心分离 SnO22- 6MHCl 黄色PbCrO4 Bi(黑色) Cu2+（兰溶液）(示有Pb2+） PbCl2白弃去 Ag(NH3)+ (示有Bi3+) 6MHAc+.01MK4Fe(CN)6 酸化 Cu2Fe(CN)6红棕 AgCl白 示有Cu2+ （
10、示有Ag+）(2) Fe3+ Ni2+ Cr3+ Zn2+（10d）2M的NaOH呈碱性多加5d，逐滴加3%H2O，加热，溶液呈黄色，继续赶多余的双氧水，离心分离，热水洗沉淀两次 Fe(OH)3 Ni(OH)2(红棕色) CrO42- Zn(OH)42- 加2MNH3至碱性离心分离 6MHCl中性+0.5MPb(Ac)22d Ni(NH3)42+ Fe(OH)3 Zn(OH)42- PbCrO4 黄沉淀 丁二酮 H+ 离心分离 二苯硫棕 水浴加热 示有Pb2+桃红色 Fe3+ 红色溶液(示有Ni2+） KSCN (示有Zn2+) Fe(NSC)n3-n（血红） (示有Fe3+).分离并鉴定可能含有下列混合离子的未知液成分(1) Cl- Br- I- (2) CO32- PO43- SO42- Cl- Br- I- （10d）AgNO3沉淀完全，离心分离，热水洗沉淀两次 清夜弃去 AgCl AgBr AgI NH3温热 搅拌 Ag(NH3)2+ AgBr AgI H+ 加蒸馏水、锌粉、硫酸酸化、加热搅拌 AgCl(示有Cl-） Br - I-溶液 沉淀弃去 加入四氯化碳，逐滴加氯水 CCl4呈紫色(示有I-） 继续滴加四氯化碳 CCl4呈橙黄色(示有Br-） (2) CO32- PO43- SO42- 2M HCl CO2 PO43- SO42-
