核磁各种谱图介绍.doc

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1、一维氢谱:一维碳谱:二维谱:异核相关谱:HSQC, HMQC, HMBC异核相关谱特别是13C-HSQC(HSQCED)比一般一维碳谱要灵敏的多,同时还能区分与奇数或偶数相连的碳,结合HMBC,能有效监测碳的化学位移并节省时间。建议做1维碳谱的同学,做13C-HSQC和13C-HMBC和一维氢谱。同时也可以作15N-HSQC,15N-HMBC。同核相关谱:dqfCOSY, NOESY, TOCSY,ROESY 对于小分子COSY通过化学耦合常数观测三键相连的氢-氢相关,NOESY主要用来测量氢-氢的距离相关,对于小分子可以采用长的混合时间通常是大于300毫秒;TOCSY主要用来检测氢-氢通过耦

2、合常数耦合并在一定混合时间内达到全程相关,可以用来观测长于三键的氢-氢相关。ROESY与NOESY相似,对于分子量在1000-2000道尔顿的化合物,ROESY比较理想。考虑到不同课题组的研究内容不同,有些需要在水溶液或者在D2O里做,这就要考虑溶剂峰的压制。激发雕蚀压水比较理想,可以利用此技术来压制溶剂峰。通常的一维和二维实验都要采取压制溶剂峰的脉冲序列。交换实验:用NOESY的脉冲序列,只是改变交换混合时间d8,做一系列实验二维实验。化学交换实验可以测定化合物两种构象之间的交换速率,同时也能区分同一组成中的两种构象。对于对映体的区分比较有用。同时有可能观测到交换过程中的中间体。下面是三台核

3、磁仪器上的实验参数名称核磁402:1. 2DNOESYinD2O:此实验主要利用压水的脉冲序列,如果有水存在样品,可以考虑用此参数。对于小分子化合物,建议设置d8在500ms-800ms范围内。同时此脉冲可以用来在有水存在下作交换实验,类似EXSY。2. 1DinD2O:压水的1维氢谱,水溶剂的峰几乎可以压到溶质峰以下3. dqfCOSY:双量子过滤的COSY4. TOCSYinD2O:在有水存在下的TOCSY实验,水峰可以达到理想的压制。5. NOESY 或EXSY:梯度相敏的NOESY实验,可以在非水溶剂里使用。参数调节混合时间d8如上.6. 13C_HSQC:一般的HSQC谱。7. 13

4、HSQCED:比实验6更为重要的13C-HSQC实验,并且可以区分与奇数和偶数质子相连的碳,结合HMBC,此实验比简单的1维碳要灵敏的多。建议我们以后采用此实验。8. 13HMBC:多键相关谱9. ROESYinD2O:带有压水的ROESY实验核磁4011. 1DinD2O: 1维氢谱,水溶剂的峰几乎可以压到溶质峰以下2. NOESY, EXSY:二维氢-氢相关实验,或氢-氢交换实验,两种实验也是主要调节d8。EXSY需要做一系列d8.3. TOCSY:4. COSY:5. 13CHMQC_TOCSY:6. HMQC:13C-多量子相关谱7. 13CHSQC:简单的二维碳-氢谱8. 13CHSQCED: 13C-HSQC实验,并且可以区分与奇数和偶数质子相连的碳9. HMBC:13C-HMBC核磁4031. 1DinD2O: 1维氢谱,水溶剂的峰几乎可以压到溶质峰以下2. NOESY:3. TOCSY4. COSY5. 13CHSQCED: 13C-HSQC实验,并且可以区分与奇数和偶数质子相连的碳6. 13HMBC:7. ROESY:8. NOESYinD2O:带有压水的2DNOESY

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