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1、土壤一一总灰分的测定1. 原理概要：试样烘干、碳化，然后在55025C下焚烧，冷却后测定残渣质量。2. 主要仪器和试剂：2.1. 仪器常规实验室仪器。主要有：灰盘（平底，铂、石英或金属或其他不受试验条件影响的材料 制成，直径至少60mm，高至少25mm），马弗炉（温度可控制在55025C），干燥器，分析天 平，烘箱（可控温1032C），电热板或气体火焰（如果马弗炉没有时间-温度控制器）。2.2. 主要试剂除非另作说明，所有试剂均应为分析纯。主要有：水（至少满足ISO 3696中3类要求）， 30%双氧水。3. 过程简述：3.1. 样品制备过60目筛的均化土壤。称样前，先把灰盘放在马弗炉中，于5
2、50C加热20min。取出灰盘，在干燥器中冷却至室 温，在分析天平上称重（m），精确至0.1mg。移取1.5g至2.0样到灰盘中，称重（m 精确至0.1mg。3.2. 测试3.2.1. 用带时间一温度控制器的马弗炉进行测定将盛试样的灰盘放入凉的马弗炉中，缓慢升温，经5h6h升温至550C25C，持续于 550 25C进行灰化，直到灰分呈灰白色。从马弗炉中取出灰盘，在干燥器中冷却至室温。观察灰分，如果灰分仍为黑色，可加入 几滴双氧水或水进行处理，再进行程序升温灰化。如果灰分呈灰白色，用分析天平称重（m）， .2精确至0.1mg。3.2.2. 用不带时间一温度控制器的马弗炉进行测定将盛试样的灰盘放
3、入烘箱中，于103C放置1h。从烘箱中移出灰盘，放在电热板或通过气体火焰加热，使试样碳化，至冒烟，小心加热 碳化，试样既不能焚烧也不能燃烧。把试样移入凉的马弗炉中，升温至550C25C。4h后，从马弗炉中取出灰盘，在干燥 器中冷却至室温。观察灰分，如果灰分仍为黑色，可加入几滴双氧水或水进行处理，再进行 程序升温灰化。如果灰分呈灰白色，用分析天平称重（m），精确至0.1mg。24. 精确度：重复性：相同试验者使用相同设备在短时间间隔内，采用相同试验方法对相同的试验材 料进行分析，得到的两个独立的实验结果的绝对偏差超过下面方程给出的重复性限r的概率 不超过5%。R=0.0990%+0.00933WR：重复性；百分数W：两次结果平均值，百分数。再现性：不同试验者使用不同设备，采用相同试验方法对相同的试验材料进行分析，得 到的两个独立的实验结果的绝对偏差大于超过下面议程给出的再现性限 R的概率不超过 5%（m/m）。R=0.138%+0.0046WR：再现性限，百分数；W：两次平均值，百分数
