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1、实验项目 蒸馏及常量法测沸点液体有机混合物的纯化和分离，溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。蒸馏包括常压蒸馏（简单蒸馏）、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。减压蒸馏、水蒸气蒸馏将在后面的学习中介绍。蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏都是有机制备中常用的重要操作。一般用于以下几个方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到有效的分离；（2）测定化合物的沸点；（3）提纯，除去不会发的杂质；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂进行浓缩溶液。沸点是液体有机化合物的重要物理常数。根据被测液体的量分为常量法和微量法两种，用蒸馏的方法来测定液体沸点方法叫常量法，此法一般需要样品量不少于10mL，
2、适合对热易分解、易氧化的化合物。当样品量较少时，需要采用微量法测定沸点。本次实验利用蒸馏操作进行常量法测液体沸点。一、实验目的1.了解蒸馏的原理及沸点的意义；2.掌握蒸馏装置仪器选择、连接和拆卸；3.掌握常量法测定沸点、分离提纯乙醇以及简单蒸馏的基本操作。二、实验原理所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。蒸馏装置是由蒸馏（热源、蒸馏瓶、温度计）、冷凝（冷凝管）、接收（接液管、接收器）三个部分组成（如图7.1）。图7.1蒸馏装置图当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压，随着温度的升高，蒸气压增大，待蒸气压和大气压相等时，液体沸
3、腾，此时的温度称为该液体的沸点。每种纯液态有机化合物在一定的压力下均有固定的沸点。在蒸馏液体混合物时低沸点组分“优先”沸腾，被蒸出来，沸点高的随后蒸出，不挥发的的则留在蒸馏瓶中，由此，可达到分离和提纯的目的。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到较好的分离和提纯的目的，因此，蒸馏对于沸点相差较大（如相差30）的液态混合物进行分离和提纯，效果较好。伴随蒸馏的过程中，由此可测得液体混合物不同组分的沸点。三、仪器与试剂1.仪器：酒精灯或电热套，石棉网，圆底烧瓶（50mL），蒸馏头，温度计，螺口接头，直/球型冷凝管，橡皮管，接液管，锥形瓶，沸石（23
4、粒）2.试剂：工业酒精（甲醇水、丙酮水等）四、实验步骤1.蒸馏装置（1）蒸馏部分是由热源(电热套或酒精灯等)、蒸馏瓶（圆底烧瓶、蒸馏头）、温度计组成。圆底烧瓶先用铁夹被固定在热源的上部，当热源采用酒精灯时，要根据酒精灯火焰的高低依次安装铁圈、石棉网，然后安装烧瓶。注意瓶底应距石棉网底部12 mm，不要触及石棉网；如用水浴、油浴或加热套时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底或加热套内套底部12 cm。蒸馏瓶液体体积不能超过2/3，也不能少于1/3。温度计是由螺口接头（温度计套管）固定后插在蒸馏头上部，保持水银球的上沿与蒸馏头支管的下沿平齐（见图8.2）图8.2温度计水银球的位置图（2）冷凝部分是由冷凝管
5、构成。冷凝管是由铁夹固定在铁架台适当的位置（既要与蒸馏头紧密连接，又要与蒸馏部分的整体装置协调、平稳），冷凝管外部有上、下两个侧管，下侧管为进水口，用橡皮管连接自来水龙头，上侧管为出水口，套上橡皮管通向下水口，上端的出水口应向上，才能保证套管内充满水，冷凝管的种类很多1，常用的有球形冷凝管和直形冷凝管等（见图8.1）。（3）接收部分是由接液管和接受瓶组成，常用的接收器为：锥形瓶、圆底烧瓶等。仪器在组装时要遵循自下而上，从左到右的原则。整套仪器要做到准确，不论从侧面或正面看上去，各个仪器的中心都要在一直线上。2.蒸馏操作（1）加料：取30mL工业酒精通过玻璃漏斗小心倒入圆底烧瓶中，并加入23粒沸
6、石2。加完后，恢复原装置，检查装置的密闭性。（2）加热：加热前，小心打开自来水龙头使水充满冷凝管，然后开始加热。最初宜用小火，以免圆底烧瓶因局部受热而爆裂；慢慢增大火力使之沸腾，进行蒸馏。然后调节火焰或调整电热套电压，使蒸馏速度以每秒12滴流出液为宜3。在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时温度计的读数就是被测液体的沸点。记下读数，收集馏分。此时温度维持不变，如维持加热速度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时（表明该段组分已经被蒸完），再次记录温度计读数并停止加热。注意：不能蒸干！蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，再拆卸仪器，拆卸程序与装配正相反，即从右到左，从上到下。3.数据
7、记录与讨论量取接收瓶中蒸出液体体积，计算收率；记录乙醇沸点测量范围（即沸程）。五、思考题1.加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加少量的溶剂，为什么?2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？3.使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷空面时会产生什么后果？4.抽滤结束时，如先关闭水泵会有什么现象产生?5.请归纳重结晶操作主要的关键步骤。注释1蒸气在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130的用空气冷凝管，低于130时用直行冷凝管，液体沸点很低时，可用球形冷凝管。2在蒸馏烧瓶中放少量沸石（或碎瓷片
8、），加热时可防止液体暴沸，故将它们又称为止爆剂。3加热速度过快分离效果差。 实验项目 二氧化碳的制备及其相对分子质量的测定二氧化碳（CO2）为空气中常见化合物之一，被认为是造成温室效应的主要来源。常温下CO2是一种无色无味气体，密度略大于空气，能溶于水，并生成碳酸。液态CO2和超临界CO2均可作为溶剂，其超临界比液体状态具有更高的溶解性（具有与液体相近的密度和高溶解性，并兼备气体的低粘度和高渗透力）。液体CO2可作为织物的清洗剂，洗涤后液体CO2可通过减压变成气体很容易和织物分离，完全省去了用传统溶剂清洗带来的复杂后处理过程。液态CO2蒸发时会吸收大量的热，当它释放大量的热则凝成固体CO2，俗
9、称干冰。干冰的使用范围很广，在食品、卫生、工业、餐饮及人工降雨等领域都有应用。本实验由大理石和稀盐酸在启普气体发生器中反应制得二氧化碳，然后根据阿伏伽德罗定律的基本原理测定其相对分子质量。一、实验目的1. 学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法。2. 加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律。3. 巩固启普气体发生器的使用，熟练掌握气体的发生、净化、干燥和收集等基本操作。二、实验原理阿伏伽德罗定律：同温、同压、同体积的气体含相同的分子数，即摩尔数相同。根据阿伏伽德罗定律，对于p、V、T相同的A、B两种气体，若以mA、mB分别代表体积的A、B两种气体的质量，MA、MB分别代表A、B两种
10、气体的相对分子质量。其理想气体状态方程式分别为：对于气体A: p V=mA/MART对于气体B: p V=mB/MBRT由以上两式整理得： mA/ mB = MA /MB通过上式可知，利用相同温度、体积、压强下的二氧化碳质量（mCO2）、空气质量m空气和已知的空气平均相对分子质量可计算出二氧化碳的相对分子质量（MCO2）。先根据实验时测得的大气压（p）和室温（T）由理想气体状态方程计算得到体积为V的空气质量m空气，再利用实验测得的（CO2 + 瓶 + 塞）的平均总质量及（空气 + 瓶 + 塞）的总质量G1（g）差值即mCO2 m空气，计算得到同体积的二氧化碳气体质量mCO2。最后利用公式求得M
11、CO2。其中29.0为空气的平均相对分子质量。二氧化碳的制备CaCO3+ 2HCl= CaCl2+CO2 + H2O大理石中含有硫，所以在气体发生过程中会有硫化氢、酸雾、水汽产。因此，将产生的气体依次通过装有硫酸铜溶液、碳酸氢钠溶液的洗气瓶和装有无水氯化钙的干燥管可分别除去H2S气体、酸雾和水汽。最后收集得到纯净干燥的二氧化碳气体，经称重、计算得二氧化碳相对分子质量。 三、仪器与试剂仪器：启普发生器，洗气瓶（2个），分析天平，干燥管，碘量瓶，玻璃管，台秤，烧杯等。试剂：石灰石，无水CaCl2，NaHCO3(1 mol.L-1)，CuSO4(1 mol.L-1)。四、实验步骤 1.装配仪器并检查
12、其气密性检查启普发生器的气密性后，按图装配仪器(从左到右)，再检查整体装置的气密性。图11.1 CO2气体发生装置2.加装试剂按要求在启普发生器中加入适量大理石和稀HCl（6 mol.L-1），盐酸体积不宜超过漏斗的球形细颈处，向前后两洗气瓶中分别加入CuSO4（1 mol.L-1）和NaHCO3（1 mol.L-1），最后在干燥管内加入无水CaCl2。3.称量空瓶质量取一洁净而干燥的碘量瓶1，塞紧塞子，并在分析天平上称量（空气 + 瓶 +塞）的总质量G1（g）。4.气体制备、收集 缓慢打开启普发生器旋塞，控制好反应速度，气体经过净化、干燥后，将导气管伸入碘量瓶中，收集4-5 min后，用点燃
13、的火柴靠近瓶口（略微低于瓶口），如果火柴熄灭，说明气体已收集满2。5.称量碘量瓶和二氧化碳的总质量缓慢取出导气管，用塞子塞紧瓶口，称量充满CO2的容器的总质量（CO2 +瓶+塞）（g）。6.重复步骤4、5，直到碘量瓶和二氧化碳的总质量与上次称量的质量相差不大于2 mg时为止，记下最后两次称量的质量G2、G3。7.最后在瓶内装满水，塞紧塞子，在台秤上称重G5，并测得实验时室温和大气压。五、数据记录和处理：1.室温T（K）= 273+t = 2.气压p（pa）= 3.（空气+瓶+塞）的总质量G1（g）= 4.第一次时，（CO2 + 瓶 + 塞）的总质量G2（g） = 5.第二次时，（CO2 + 瓶
14、 + 塞）的总质量G3（g）= 6.（CO2 + 瓶 + 塞）的平均总质量G4（g）= 7.（水 + 瓶 + 塞）的总质量G5（g）= 8.瓶的容积V = 9.瓶内空气的质量W空气（g）= 10.CO2气体的质量WCO2 （g）= 11.CO2气体的相对分子质量（g. mol-1）= .12.CO2气体的理论相对分子质量（g. mol-1）= 44.01 13.七、思考题1.为什么用石灰石代替纯试剂CaCO3制备CO2？2.为什么称量二氧化碳时必须使用分析天平，而确定二氧化碳体积时使用台秤称量？3.为什么计算瓶子的容积时可以忽略空气的质量，而计算二氧化碳气体的质量时却不能忽略？注释1加盐酸前必
15、须关闭启普发生器导气管旋塞，且液面以反应时刚刚浸没固体为宜，若加入过多，旋塞关闭后盐酸会从漏斗上口溢出。2收集气体的碘量瓶要保持洁净和干燥，以免产生误差。3收集CO2气体时，导气管一定要伸入锥形瓶底，保证CO2气体充满锥形瓶，抽出时应缓慢向上移动，并在管口处停留片刻。实验项目 食醋中总酸度的测定食醋是人们日常生活中不可缺少的调味品，适量地食用食醋，有益于人体健康。食醋中的酸性物质主要是醋酸，醋酸能够杀灭细菌和溶解食物中的钙、铁、磷等有机物，使人容易吸收。在日常生活中，有各种各样、形形色色的食醋，如：白醋、陈醋、糯米甜醋、自制家醋等。那么，食醋中醋酸的含量又是多少？本实验将对其进行定量测定。食醋中的醋酸含量可以通过酸碱中和反应，用已
