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1、片險一辐常ft有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工12-4班姓名：王佳琦 学 号12402010411指导教师：张老师、杨老师日期：2013年11月30日实验目的1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法;2.初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作;3.熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。实验原理H2SOACH3CH3C-0H + HOCH 2CH2CHCH 3乙酸异戊醇OCH3-CH3C-OCH 2CH2CHCH 3 + H2O乙酸异戊酯三、主要试剂及物理性质名称M/g.mol-1b.p/Cp /g.ciin水溶性冰醋酸
2、60.05117 .91.0492(20 /4C)易溶于水异戊醇88.15132.5相对密度（水=1）:0.81微溶于水乙酸异戊酯130.19143相对密度（水=1）0.68-0.878不溶于水四、试剂用量规格试剂异戊酸(0.055mol)冰乙酸(0.07mol)环己烷浓硫酸饱和盐水碳酸氢钠（5%）无水硫酸镁用量/ml64500.65适量适量五、仪器装置1?实验仪器：圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管,量筒，三角漏斗。2. 实验装置:六、实验步骤及现象时间步骤现象9:05在100ml圆底烧瓶中
3、加入6.0mL异戊醇，4.0mL冰乙酸，0.6ml浓硫酸，25mL环 己烷，几粒沸石；搭好带有分水器的回流装置（水上进下出），打开水阀。打开电炉，开始加热烧瓶。浑浊半透明液体，有特殊芳 香 味的无色气体逸出。9:20第一滴液体滴下，回流开始。溶液沸腾一第一滴无色油水馏 分在球形冷凝管冷凝，溶液分 层10:20停止加热，关闭水阀，撤掉球形冷凝管，打开分水器活塞，放出水层，量出水的体积。分离出约1.3mL的水；圆底烧 瓶内溶液底部呈现淡黄 色。10:35将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入25mL的水，震荡摇晃静置10min分液。溶液澄清，加水后分层，震 荡 摇晃后浑浊，静置后缓慢分 层。10:
4、45加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性（摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出），震荡，静置，分液。溶液澄清，加碳酸氢钠溶液 后 分层，震荡摇晃后浑浊， 有气 泡产生，后又缓慢分层。10:55加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。溶液澄清，加饱和氯化钠溶液 后分层，震荡摇晃后浑浊， 静 置后缓慢分层。11:00将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁，静置。当白色粉末状无水硫酸镁加入 烧瓶后充分混合之后结为 白色 块状。直到不再有块状物出 现。11:12开始加热蒸馏。第一滴馏分经过直形冷凝管冷 凝之后进入接收器，温度为60 r左右；11:25用锥形瓶收集乙
5、酸异戊酯。T=118 C11:45停止加热。T=141C七、实验结果当V异戊醇=6ml时，即n异戊醇=0.055mol计算可得理论 V 乙酸异戊酯 =8.2ml, n乙酸异戊酯=0.055mol 可求得 p 乙酸异戊酯 =0.87g/ml,m 乙酸异戊酯 =7.134g 实际制的 m 乙酸异戊酯 +锥形瓶=58.54g,m 锥形瓶 =56.51g计算得 m 乙酸异戊酯 =2.03g产率=(实际产量 寻理论值 ) X 100%= (2.03 7.134) X100%=28.5%八、注意事项1、 滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化；2、 加热回流时要缓慢均匀，防止反应物
6、碳化，确保充分反应；3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；&冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。九、实验讨论1、 实验结果分析 ： 分水回流操作中分离出近 1.3mL 的水，说明酯化反应比较完全； 在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率； 在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合 物中的硫 酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠 中和除去。2、课后思考：1. 能否用浓 Na0H 溶液代替 Na2CO3 饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？ 答：不能。因 酯在浓碱溶液中会发生水解反应。2. 酯化反应时，可能会发生哪些副反应？其副产物是如何除去的？ 答：在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混 合物中的 硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用 碳酸氢钠中和除 去。
