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1、传统流程生产优质超细碳化钨粉的质量控制摘要：本文从粉碎分级、碳化工艺和生产原料等三个方面，对优质超细碳化钨 粉生产质量控制进行分析，并在此基础上，对超细碳化钨粉的粒度检测方法进行 分析。关键词：超细碳化钨粉；质量控制；传统流程；超细粒径硬质合金引言： 由于超细晶粒硬质合金具有高强度和高硬度特性，使其在点阵打印机打印针 头、精密工模具、制造集成电路板钻孔时使用的微型钻头等领域得到广泛应用。 超细碳化钨粉则是超细晶粒硬质合金制备的主要原料，其制取方法主要有等离子 化学碳化法、氧化钨还原碳化法、卤化物碳化法、氧化钨直接碳化法等，在超细 碳化钨粉这些制取方法中，传统的氧化钨还原碳化钨是传统制取工艺，具
2、有稳定 可靠、先进合理、简便易行和综合效益高等优点，是符合我国氧化钨生产现状和 多快好省工业生产方法，而其他的工艺方法则存在工艺流程较为复杂、生产成本 较高、生产效率较低、产生杂质较多等问题，适用于现阶段生产工艺的则很少。一、优质超细碳化钨粉制取质量控制要求 优质超细碳化钨粉在制取过程中，不仅要有超细粒度要求以外，其技术条件 和要求还包括以下几个方面：第一，游离碳的含量尽可能低、化合碳的含量尽可能高。在优质超细碳化钨 粉制取中，碳化钨的理论含碳量应该保持在 6.128%的比例，如果游离碳含量过高 就可能导致化合碳含量降低。化合碳含量过低的话，碳化钨中可能存在碳原子空 位的问题，降低碳化钨硬度；
3、游离碳含量过高，则可能使合金在烧结的时候，靠 近游离碳的碳化钨晶粒过大，可能会对合金晶粒均匀性产生影响，最终对合金的 性能产生了影响。第二，氧含量和其他杂质元素的含量尽可能低。碳化钨粉的氧含量如果较高 的话，可能会导致合金中的空隙较大，对碳化钨的合金性能产生影响。同时，碳 化钨中的钙、镁、铅等微量杂质含量较高，也可能会对碳化钨合金性能产生影响， 形成孔隙，最终降低合金强度。所以，在超细碳化钨粉制取过程中，必须要严格 控制杂质元素的含量。第三，碳化钨粉力度要尽可能保持均匀。碳化钨粉的粒度，是对硬质合金晶 粒分布产生影响的重要因素。由于粒度分布不均匀，碳化钨粉制备的碳化钨合金 及晶粒度也将可能不均
4、匀，对合金的性能产生很大的影响。所以，在制取过程中， 要求超细碳化钨粉的平均粒度保持在小于1um范围内，其粒度组成中小于2um 的粒度比例要大于 70%以上。第四，亚晶尺寸粗大问题。由于亚晶尺寸大的碳化钨具有较好的塑性，所以 在硬质合金制取的过程中，使用亚晶尺寸粗大的碳化钨，将具有较好的韧性。第五，微观缺陷和微观结构缺陷要尽可能少。对于碳化钨的微观结构缺陷， 如晶界和晶粒微孔，以及位错和空位等微观缺陷，最终都会对硬质合金的硬度和 抗弯强度产生影响，所以要求这些缺陷尽可能减少。二、超细碳化钨粉生产过程中的质量控制 使用传统生产工艺和流程，对超细碳化钨粉进行制取的时候，主要是从粉碎 分级、碳化工艺
5、和原料筛选等三个环节，所以在超细碳化钨粉生产过程中，主要 从以下三个方面，对其进行质量控制。1. 原料筛选 使用传统工艺生产超细碳化钨粉，碳源和钨粉是主要生产原料。 第一，钨粉。在超细碳化钨粉生产中，碳化钨粉的粒度和粒度组成，和原始 钨粉的粒度及粒度组成直接相关。所以，必须要使用那些粒度均匀、超细的高纯 钨粉，而使用的超细钨粉则主要是通过对紫钨的氢气还原来生产的。第二，碳源。目前，炭黑是对钨粉进行碳化所用的主要原料。碳化钨的粒度 主要受到炭黑粒度的影响，不同粒度的谈何，可能使碳化钨粉的化合碳含量达到 理论值的温度也并不相同的，如果炭黑的粒度越细，可能碳化钨粉的粒度越细。 主要是因为炭黑粉末越细
6、的话，越容易和氢气产生化学反应生成化合物，并通过 分解得到活性炭，使反应温度降低。所以，采取超细炭黑和纳米，可以使碳化在 较低的温度中完成，从而有效避免碳化钨粉颗粒聚集起来。2. 碳化工艺 在碳化钨粉制取的过程中，应该要选择通氢气进行碳化，因为不仅可以使钨 粉在碳化过程中含有少量的氧气，而且氢气和炭黑还原反应生成的碳氢化合物， 更有利于对钨粉进行碳化反应。同时，在高温反应中所挥发的杂质，可以与氢气 一起在进料端的时候就已经燃烧了。对碳化产生影响的主要工艺参数是碳化时间 和碳化温度，如果适度提高碳化钨粉，将有助于提高碳化钨粉的质量，而且可以 减少碳化钨粉中的微孔缺陷问题，提高显微硬度，甚至是增加
7、碳化钨的亚晶尺寸。 但是，在碳化温度过高的时候，将可能导致原有的疏松的聚集体因为粘粘在一起 更加紧密成为聚合物，导致碳化钨合金晶粒局部变粗的问题。所以，碳化时间应 该要能够使舟皿中心的粉末温度足够高，达到设定的温度，如果碳化时间不够的 话，可能会导致舟皿中心的粉末不能完全碳化。3. 碳化钨粉的粉碎分级质量控制 当前在超细碳化钨粉生产的传统工艺流程中，主要使用球磨机设备对碳化钨 进行破碎，但是可能使用到的球磨机对超细碳化钨进行破碎的时候，不仅效率较 为低下，而且由于杂质含量较高，可能造成粒度分布不均匀的问题，从而对超细 碳化钨粉的性能产生很大影响。实验和实践已经证明，使用气流粉碎技术，相比 较球
8、磨机，在超细碳化钨粉粉末粉碎过程中具有很强的优越性。而且，流化床式 的气流粉碎分级机，是我们目前进行碳化钨粉粉碎分级中最新开发的气流粉碎分 级设备，采取气流粉碎机进行碳化钨粉粉碎，存在以下几个方面的优势：第一， 使用气流粉碎机进行碳化钨粉粉碎，将可以使粉碎后的碳化钨粉平均粒度更细； 其次，使用气流粉碎机进行碳化钨粉粉碎，将可以使分级后的碳化钨粉物料粒度 分布较窄；第三，使用气流粉碎机进行碳化钨粉粉碎，由于气流粉碎是根据自磨 原来对碳化钨粉的物料进行粉碎的，所以可以使粉碎的腔体对碳化钨粉的污染减 少，从而使产品受污染的概率降低。第四，使用气流粉碎机进行碳化钨粉粉碎， 将可以使生产过程持续进行，提
9、高生产能力，使生产过程的自动化程度大大提高。使用流化床式超音速气流粉碎分级机，其工作原理是在粉碎室内的时候，被 气流所加速的碳化钨粉颗粒可能在喷嘴气流交汇的点进行汇合，碳化钨粉颗粒进 行相互摩擦和碰撞，最终被粉碎，使其粒度达到要求，也就是小于分级粒径的颗 粒，在经过分级机以后更好地被收集起来。三、超细碳化钨粉的粒度检测方法目前，国内对于细颗粒粉末粒度测量的方法主要有FSSS法、SEM法、BET法、 激光衍射法分析法、光透过沉降法等，其中FSSS法是使用的重要方法，其主要使 用的FSSS法原理是通过空气透过超细碳化钩粉粉末层引起的压力降，对粉末表面 积进行测量，最终将其换算成为球形当量粒径，其可
10、以进行检测的粒径范围主要 是在一次颗粒和二次颗粒之间，如果碳化钨粉的超细粉末团聚现象较为严重的话， FSSS 所检测的值和实际值之间存在一定误差，而且其检测的范围基本是是保持在 0.2um 到 20um 之间，特别是在 0.3um 附近，其测量误差就已经比较大了。所以 对于超细碳化钨粉检测使用 FSSS 方法的话，可能存在一定的缺陷，而且其检测结 果也不是十分准确。参考文献1 廖寄乔，石刚，王华.超细钩粉的制取及其氧化钩原料和钩粉的粒度测量J. 理化检验-物理分册， 2012，(8)：337-341.2 张丽英，晏洪波，徐晓娟，等.钩粉和炭黑粉粒度对超细WC粉质量的影响 J.粉末冶金工业，2011,(2)： 22-25.
