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1、苏州大学材料与化学化工学部课程教案实验名称 聚乙烯醇缩甲醛的合成教学目标 知识与技能：通过实验了解大分子官能团的反应特性及聚乙烯醇的一种改性方 法。学会正确使用机械搅拌器。教学重点 聚乙烯醇缩甲醛的制备原理，正确使用机械搅拌器。教学难点 聚乙烯醇缩甲醛的制备的装置和操作方法。教学方法 陈述法，演示法教学过程讲述 【实验目的】 1通过实验了解大分子官能团的反应特性及大分子的一种改性方法，即通过聚乙 烯醇（PVA）的缩醛化反应制备聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。2学会正确使用机械搅拌器。H2(2CH2CH CH 0CH提问并复述 【实验原理】 聚乙烯醇为白色粉末，是由聚醋酸乙烯酯经水解或醇解而成。聚乙烯醇
2、分子内含有官 能团一OH,当其与不同醛类进行缩合反应就形成缩醛。这种缩醛化反应可以在分子内部发 生，也可以在分子间发生，分子间缩醛化反应是一种高分子交联反应，反应式为：*一CH2C* + RCHO*OH仁R讲述 【背景知识简介】早在1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇（PVA）的纤维，但因其的水溶性大而无法实 际应用。利用“缩醛化”减少其水溶性，就使得 PVA 有了较大的实际应用价值。用甲醛进 行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛PVF。随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩 醛在35%左右，所得到的聚乙烯醇缩甲醛纤维就是人们熟称的“维纶”（vinylon）。维纶的 强度是棉花的1.52.0倍
3、，吸湿性5%,接近天然纤维，又称为“合成棉花”。工业上维纶 的制造是将15%聚乙烯醇经0.07 mm左右孔径的喷丝头制成丝，经一系列处理后再与甲醛 缩醛化反应。由于缩醛化反应，聚乙烯醇中的一OH大大减少，降低了亲水性，得到耐水性 维纶纤维。在 PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于 PVF 分子中含有羟基，乙酰基和 醛基，因此有较强的粘接性能，市售的 107 胶水即为聚乙烯醇缩甲醛产物。除用作普通胶 水外，PVF胶水还大量用于建筑内墙刷浆，能提高墙粉和水泥砂浆的粘附力及抗冻性，也可 用于皮革、木材、塑料、壁纸和织物服装的粘结。聚乙烯醇缩丁醛主要用于无机玻璃粘接。本实验是合成水溶性聚乙
4、烯醇缩甲醛胶水1。演示 【实验装置及使用说明】6电机7电机插头5-调速控制器1支柱4十字夹12-冷凝管夹3*托盘2底座9*专用四氟塞 (可更换)何搅拌棒保险丝8*机械密封器注：1安装按编号次序。2搅拌机支柱(1)采用二连接.要用 扳手和拧紧。聚乙烯醇缩甲醛的制备装置图1. 搅拌；2. 四氟塞；3. 温度计；4. 温度计套管；5. 回流冷凝管；6. .三口烧瓶讲述 【实验步骤】在 250 mL 三颈瓶上安装机械搅拌装置和回流冷凝管。将 2.5 g 聚乙烯醇置于三颈瓶 中，加水30 mL。慢慢开启搅拌，水浴加热至80 C,待聚乙烯醇全部溶解成透明溶液，加 入5滴浓盐酸，搅拌5分钟，测pH = 1-
5、2,冷至50 C,慢慢滴加07mL （约14滴）甲醛 溶液，加完后缓慢升温并保持80 C,反应40分钟，反应液逐渐变粘3,趁热倒至烧杯4。 降温至50 C,用10%NaOH溶液调至体系的pH = 8-9,冷至室温，产品呈透明粘稠状。【实验流程图】250 mL三颈烧瓶：25g聚乙烯醇，30 mL水水浴80oC搅拌约30min1 r聚乙烯醇透明溶液5滴浓盐酸，搅拌5 minV测pH值1-2r冷却至50oC滴加07mL甲醛1水浴80oC搅拌约40min烧杯：聚乙烯醇缩甲醛的粘稠溶液讲述 【注释】1 反应过程中需控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈。则会造成 局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。因此在反应过程中， 要特别注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。（全部过 程用水浴加热。 ）2 控制甲醛用量，加入过多，在产品中会留有较强的刺鼻气味。3 继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即冷却、出料，迅速加入10%的NaOH溶液，调节pH值为8-9,所获得无色透明粘稠液体即为 胶水。4 反应结束后尽早用热水将烧瓶洗净。
