《WK-2D微库仑仪分析故障手册.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《WK-2D微库仑仪分析故障手册.doc（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、WK-2D微库仑仪分析故障手册一、硫滴定池 1、搅拌子不转基线下漂严重，出峰慢，转化率低，应启动搅拌器 2、搅拌子不稳基线噪声大，应重新调整电解池位置 3、搅拌速度过慢或过快基线噪声大，重新调节搅拌速度 4、参考测量电极接反仪器无法平衡，无法反电解平衡，应对调 5、阴阳电极接反阴极臂发黄，对调 6、入口段有积炭转化率偏低，用洗液清洗 7、放液臂有渗漏基线上漂，有噪声，转化率偏高，用硅脂涂开关阀 8、池盖电极污染基线有噪声，测量信号迟钝，可用硝酸处理 9、电解液污染偏压太低，重新用新鲜去离子水配制二、氯滴定池 1、气流量过大基线噪声大，峰形小，降低流量 2、加热带不热出双峰或间断峰，重新连接加热
2、带 3、光线影响基线不稳，注意电解池避光 4、加热带过热基线上漂，降低加热带电压和出口段温度 5、镀层不均匀基线噪声大，结果不重复，重镀 6、电解液太少转化率偏高，有噪声，用注射器加入适量电解液 7、电解液太多峰形低而拖尾，可从参考侧臂放出几滴电解液 8、电解池与石英管连接部位漏气重复性差，重新连接 9、池帽污染基线噪声大，峰形严重拖尾，应用丙酮或酒精清洗三、硫、氯石英管 1、入口处有积炭将N2、02反接10分钟，然后适当调节入口段温度 2、入口段发白清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫 3、燃烧段积炭适当提高中间段温度，加大O2流量 4、石英管壁起泡适当减少样品进样量和分析次数 5、入口处打火N2
3、、O2接反、对调，若无效则重换N2 6、出口处有积炭将出口段拖入炉塘，加大O2气量烧10分钟左右 注：在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N2、O2是否接反。四、进样针 1、进样针插不进重新选择插针部位 2、抽样有气泡用硅胶垫堵住针头，上推活塞，气泡即被赶出 3、进样针太紧若活塞无弯曲现象，可用丙酮清洗五、偏压 1、偏压显示0mV参考电极与测量电极短路 2、偏压循环显示不停参考与测量开路，重新与电解池连接 3、偏压太低用新鲜去离子水重配电解液，药品选用优级纯 4、偏压太高电解液配方不对或气路不干净
4、 5、偏压不稳未接地线或搅拌子碰壁 6、无法降偏压阴阳极开路或电解池电极对有气泡六、基线有噪声 1、偏压太高适当降低偏压 2、增益太高降增益 3、电解液不够用注射器加几滴电解液 4、池侧臂有气泡重新用电解液冲洗电解池，赶走气泡 5、搅拌速度太快，搅拌子碰壁重新调整 6、池帽接触不好清洗或重焊7、地线接触不良接好地线8、氯池受光线照射注意避光9、偏压升降次数多更换电解液10、电解液受污染重换电解液，检查气路和石英管七、基线上漂1、中间段温度太高降低中间段温度2、加热带过热调整加热带电压3、气体不纯更换气瓶4、电解液不好重配电解液5、偏压太低加大增益或更换电解液6、电解池偏压不稳用新鲜电解液浸泡2
5、4小时后再用八、基线下漂1、电解液水质不好用新鲜去离子水重配电解液2、参考测量电极连线接反反接3、增益太高降增益4、偏压太高适当降偏压5、样品含量太高减小进样量6、搅拌子停转打开搅拌器电源7、漏气检查气路部分8、气体不干净检查气路及钢瓶9、石英管被污染更换10、电解池渗漏重新装电解池九、拖尾1、偏压太低提高偏压2、加热带不热接通加热带或提高加热带电压3、增益太低加大增益4、进样速度太慢提高进样速度5、池入口有积炭清洗6、漏气排漏7、池盖电极被污染清洗或重镀8、出口段温度偏低提高出口段温度9、反应气载气比例不当重新调整10、样品吸附清洗石英管或电解池十、超调1、偏压太高降低偏压2、增益太高减小增
6、益3、搅拌速度太慢提高搅拌速度4、电压波动太大使用稳压器5、池帽失效更换6、池参比电极失效重镀或更换7、载气流量太大降低流量8、测量电极迟钝活化9、采样电阻太大降低采样电阻10、进样量太大减小样品进样量十一、双峰1、出口段温度太低提高出口段温度2、加热带接触不好或电压偏低调整好3、环境温度过低设法提高环境温度4、进样速度不均匀用进样器匀速进样5、样品有干扰设法消除干扰6、测量电极迟钝用去离子水或稀氨水活化7、超调峰过大调整增益或偏压十二、气流量及温度1、浮子上下跳动检查是否漏气2、浮子不动总阀未开或浮子被卡，打开针形阀3、温度显示忽高忽低迅速切断电源，检查仪器4、改变设定温度无效未按回车键5、
7、显示温度偏高用手指轻碰硅胶垫看是否烫手，再检查6、显示温度偏低热电偶未插好7、中间段升温明显落后入口段检查中间段保险丝十三、转化率偏低1、偏压太低或太高将偏压调到适当位置2、增益不够加大增益3、采样电阻偏低重新选择采样电阻4、氧气流量太高或载气流量太低调整氧氮比例5、裂解系统或注射器漏气检查可能漏气的地方6、炉区加热温度偏低把炉温调到正确水平7、石英管失去光泽吸附严重用稀HF处理或重换8、裂解管或电解池积炭烧去积炭或用铬酸清洗9、注射器针头未插到高温区将针头全部插进10、燃烧不完全如炉温正常，则减少进样量，否则提高炉温十四、转化率偏高1、进样量不准清洗注射器2、硅胶垫污染更换3、稀释的样品受溶剂污染更换溶剂或扣除空白4、标样被污染重配标样5、增益太高降增益6、载气不纯更换7、电解池被污染清洗8、电解液太少用注射器加几滴电解液十五、结果不重复1、样品不均匀混合均匀2、进样针或系统漏气检查漏气处3、未接加热带接通加热带4、炉温波动使炉温稳定，可能是电源不稳5、参比电极失效重镀或更换6、参考电极有气泡赶走气泡7、搅拌器停转启动搅拌器8、硅胶垫漏气更换9、电源不稳用稳压器10、电解液太少加电解液
