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1、药用分析化学辅导一 药物分析网上资源内容第一章重点内容： 1、 药物分析是一门研究和发展药品质量控制的方法性学科。主要采用化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、物理性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。 2、 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务。包括药物成品的理化检验，药物生产过程中的质量控制，药物贮存过程中的质量考察，医院调配制剂的快速分析，新药研究开发中的质量标准制定以及体内药物分析等。 3、 常用药物化学分析法：包括重量分析法，滴定分析法。 4、 常用药物仪器分析法：包括电化学分析法，光化学分析法，色谱法。 5、 药
2、品检验工作的基本程序：包括取样，检验，写出检验报告等。第二章误差和分析数据处理，重点内容： 1、准确度：测定值与真实值之间的接近程度，用误差大小来衡量。 2、精密度：测定值与平均值之间的接近程度，用偏差大小来衡量。 3、绝对误差：测量值与真实值的差值， 4、相对误差：绝对误差与真实值的比值， 5、系统误差：是由某种固定原因造成的。包括方法误差，仪器误差，试剂误差，操作误差。 6、随机误差：是由不确的原因引起的。 7、偏差：测量值与平均值之差， 8、平均偏差：各单个偏差绝对值的平均值。 9、相对平均偏差：平均偏差与平均值之比。 10、准确度与精确度的关系：精确度好是准确度高的前提。 11、有效数
3、字：指在分析工作实际上能测量到的数字。 12、有效数字加减法运算规则：以药分辅导二综合练习问答题 1 具备哪些条件的化学反应才能用于滴定分析？ 2简述酸碱指示剂的变色原理。 3在酸碱滴定中，指示剂的选择依据是什么？ 4何为化学计量点？何为滴定终点？何为滴定误差？ 5在何种情况下可采用直接滴定法？在何种情况下需要返滴定法？ 6何为金属指示剂？金属指示剂应具备什么条件？ 7在氧化还原滴定中，指示剂的选择原则是什么？ 8基准物具备的条件是什么？ 9在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？ 10用气相色谱的内标法定量时，内标物需具备什么条件？ 11紫外吸收光谱在研究有机化合物结构中的
4、主要作用是什么？ 12在气-液色谱中，对固定液的要求有哪些？ 13对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 14阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？ 15简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？ 16如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？ 17. 说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理？ 18试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素？ 19非水溶液滴定法测定维生素B1的基本原理是什么？与高氯酸的摩尔比是多少？ 20异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？ 21用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离
5、的基本原理是什么？选择提取溶剂的原则是什么？ 22简述铈量法测定维生素E的原理？ 23.全面控制药品质量的四个规范是什么？ 24我国药品质量标准的主要内容有哪些？部分问答题参考答案 2酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。 7选择氧化还原指示剂的原则是：指示剂的变色电位范围应包含在滴定的电位突跃范围内（化学计量点前、后0.1%）之内，以保证终点误差不超过0.1% 。 溶剂应不引起副
6、反应，并且纯度要高，不能含有水分。l可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。k溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。j9（1）在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的完全程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。（2）选择溶剂时需要考虑到下列因素： 12.答： （1）具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以免流失； （2）对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大； （3）选择性能高； （4）化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解； （5）粘度小，凝固点低。 13对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件
7、下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。 15. 巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。 17双相滴定法测定苯甲酸钠是利用苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于有机溶剂这一特性，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中，将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。 21.
8、（1）用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行的。 与生物碱或碱化试剂不起任何反应。k与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能小。 j（2）选择提取溶剂的原则是： 药分辅导三综合练习计算题 1 称取不纯的Al2O3试样1.0324g，处理成溶液，用容量瓶稀释至250.0 ml。吸取25.00 ml，加入 的EDTA标准溶液10.00ml，以二甲酚橙为指示剂，用Zn(Ac)2标准溶液回滴至终点，耗去Zn(Ac)2溶液12.20ml。已知1.00ml Zn(Ac)2相当于0.6812ml的EDTA标
9、准溶液，求试样中Al2O3的百分含量。 2称取纯碱试样0.5000克，溶于水，以甲基橙为指示剂，用浓度为0.2500mol/LHCl标准溶液滴定至终点，用去HCl 36.46ml，求Na2CO3的百分含量。（ =106.0 g/mol） 3. 称取碳酸钠试样0.1986g，用HCl标准溶液（0.1000mol/L）滴定，消耗37.31ml。问该HCl标准溶液对Na2CO3的滴定度为多少？碳酸钠的百分含量又为多少？（ =106.0g/mol） 4称取碳酸镁试样0.1869g，溶于48.48 ml 的0.1000mol/L的HCl溶液中，等反应完毕后，过量的HCl需用3.83mlNaOH溶液滴定。
10、已知30.33mlNaOH可以中和36.36mlHCl溶液，求样品中MgCO3的百分含量。（ ） 5称取不纯的CaCO3试样0.2564g，加入40.00ml0.2017mol/LHCl溶液使之溶解，过量 的HCl再用0.1995mol/LNaOH溶液回滴，耗去17.12ml，计算试样CaCO3的百分含量（已知 =100.09g/mol）。 6假设有两组分的相对保留值r21=1.12，要使它们完全分离(R=1.5)，所用填充色谱柱的有效理论塔板数应为多少? 若有效理论踏板高度为0.1cm，则所需柱长为多少米？ 7安络血的分子量为236，将其配成0.4962mg/100ml的浓度，在max355
11、nm处，于1 cm的吸收池中测得吸光度为0.557，试求安络血的比吸光系数和摩尔吸光系数的值。 8维生素B12的水溶液在361nm处的 为207，用lcm吸收池测得溶液的吸光度A为0 .414，求该溶液的浓度。 9检查葡萄糖中的硫酸盐，取供试品2.0g，与标准硫酸钾溶液(每1ml相当于0.1mg的SO42-)2.0ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算硫酸盐的限量。 10维生素B1中重金属检查，取本品1g，加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10gPb）多少毫升。 11尼可刹米中氯化物检查，取本品5g，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液(
12、每1 ml 相当于10g的Cl- ) 7ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算其限度。 12检查司可巴比妥钠的重金属，取供试品1.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，问应取标准铅溶液（每1ml含10gPb）多少毫升? 13称取盐酸利多卡因供试品0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干扰，用非水溶液滴定法测定，消耗高氯酸液（0.1010mol/L）7.56m1，已知每1ml高氯酸液（0.1mol/L）相当于27.08mg的盐酸利多卡因，求盐酸利多卡因百分含量。 14取维生素B1片（每片含维生素B110mg）15片，总重为1.2156g，研细，称出0.4082g，置100m1量瓶中
13、，加盐酸溶液（91000）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1m1，置另一50ml量瓶中，再加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀。照紫外分光光度法在246nm波长处测定吸收度为0.407。已知C12H17ClN4OSHCl的吸收系数（ ）为425，求该片剂占标示量的百分含量？ 15取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按 为9
14、15计算，求其含量占标示量的百分率。 16精密称取阿司匹林供试品0.4005g，加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L）滴定到终点，消耗22.09ml，已知每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林（C9H8O4），求阿司匹林的百分含量。 17称取硫酸奎宁0.1580g，加冰醋酸7ml溶解，加醋酐3ml，结晶紫指示剂1滴，用0.1002mol/L的HClO4液滴定至溶液显绿色，消耗HClO4滴定液6.22ml，空白试验消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于24.90mg的（C20
15、H24N2O2）2H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量。 18取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林占标示量的百分含量？ 19取标示量为100mg的苯巴比妥片10片，总重为1.5960g，研细后称取0.1978g，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定到终点消耗5.40ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22
16、mg的 C12H12N2O3，计算苯巴比妥片占标示量的百分含量？ 20 取烟酸片10片（规格为0.3g）,称重为3.5840g ,研细，称出片粉0.3729g ,加新沸过的冷水50ml,溶解后,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005 mol/L)滴定,消耗25.20 ml, 每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.31mg的烟酸。求烟酸占标示量的百分含量。 21维生素C注射液的含量测定：精密量取维生素C注射液2.0ml（标示量为5ml：0.5g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5min，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1020mol/L）滴定至终点，消耗碘滴定液的体积为21.88ml。已知每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算注射液中维生素C占标示量的百分含量？ 22对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水
