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1、婴幼儿奶粉中双氰胺的测定摘要：本文建立了利用我公司高效液相色谱LC-5500测定婴幼儿奶粉中双氰 胺含量的方法：试样用水、乙腈溶解，离心，样品溶液经双氰胺净化管净化后，进 高效液相色谱仪，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。该方法在0.110.0 卩g/mL浓度范围内线性关系良好，回收率在95.1%98.7%之间，精密度良好，检 出限完全满足检测分析要求。关键词：LC-5500高效液相色谱；双氰胺；奶粉目前中国市场上进口的新西兰大包奶（包括脱脂奶粉、全脂奶粉）占到了中 国总进口量的 80%，而新西兰乳制品占到了中国全进口婴幼儿食品的40%左右 近日，媒体爆出新西兰出产的部分牛奶和奶粉中检测出少
2、量双氰胺化学残留物， 引起了很多人的关注。双氰胺化学名称为二氰二氨、二聚氰胺，白色结晶粉末。本文建立了婴幼儿奶粉中双氰胺高效液相色谱分析方法，样品前处理过程 简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高，完全满足检测要求。1 实验部分1.1 主要仪器和试剂LC 5500 高效液相色谱仪：配有紫外检测器DM-100 在线脱气机超声波水浴离心机乙腈乙酸铵溶液（0.01mol/L）乙酸双氰胺净化管双氰胺标准品（含量$99.0%）1.2 色谱条件色谱柱：Venusil HILIC, 250 mmx4.6mm , 5pm。流动相：乙腈+乙酸铵溶液(O.Olmol/L, PH=4.20) =90+10, 0.4
3、5 pm滤膜过滤。 流速： 1.0 mL/min。检测波长： 220 nm。柱温：30C。进样量： 20 pL。1.3 试样处理称取lg奶粉样品于50mL具塞离心管中，加2mL水，涡旋30s,加2ml乙 腈涡旋30s。再加入2mL乙腈，重复上述提取步骤。将该提取步骤重复2次，得 到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min，取2mL上清液加入双氰胺 净化管上下晃动30s，然后涡旋30s 后, 4000r/min离心10min，取全部上清液(约 10mL)于玻璃试管中，50C下氮气吹干，加入50%乙腈水溶液，摇匀，过0.22pm 微孔滤膜，待测。2 结果与讨论2.1 标准曲线的绘制
4、2.1.1 标准溶液配制双氰胺标准储备液：准确称取双氰胺标准品10mg于10mL容量瓶中，加水 溶解并稀释至刻度，此标准贮备液浓度为 1mg/mL。双氰胺标准工作液：吸取双氰胺标准贮备液1mL于100mL容量瓶中，用 乙腈定容配成标准溶液浓度为10pg/mL。再分别吸取10pg/mL双氰胺标准溶液 5.0、2.0、1.0、0.5、0.1mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此标准工作 液浓度为 5.0、2.0、1.0、0.5、0.1pg/mL。2.1.2 标准曲线将双氰胺标准工作液依次按上述色谱条件上机测定，记录色谱峰面积。以峰 面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。0.0920.09
5、00.0880.0860.0840.0820.080 暫 0.078 也 0.076 誉 0.0740.0720.0700.0680.0660.0640.0620.060寸B.寸蛍區碎0.22-0.20 -0.18 -0.06-图2 1.0pg/mL标样谱图l.opg/g双氰胺谱2.3 回收率实验在样品中分别加入0.1、0.5、l.OmL的10pg/mL的标准溶液，按上述方法进行样品处理，得到回收率如下表所示。序号加标量（10pg/mL标准溶液）（mL）回收率（）10.198.720.595.531.095.1表 1 回收率实验2.4 精密度实验相同的条件下，取三份样品，分别加入0.5mL的1
6、0pg/mL的标准溶液，结果如下：组分名称第一次测定结果（mg/kg）第二次测定结果（mg/kg）第三次测定结果（mg/kg）RSD (%)双氰胺4.95.15.33.922.5 最小检出限以3 倍的基线噪声计算出检出限为 0.4mg/kg3 结论用LC-5500高效液相色谱分析婴幼儿奶粉中双氰胺的含量，峰形良好, 重复性良好，该方法在0.110.0 ug/m浓度范围内线性关系良好，回收率 在95.1%98.7%之间，满足分析要求。奶粉中双氰胺检测实验系统配置（高效液相色谱）LC5500或LC5510 （单泵）（或升级为双泵，组成高压梯度系统）DM-100在线脱气机（选配）AS-401 自动进
7、样器（选配）溶剂过滤器（配备真空泵）超声波清洗器分类名称规格数量试剂乙腈色谱纯（4L/瓶）1瓶乙酸铵优级纯或更高级别（500g/瓶）1瓶乙酸优级纯或更高级别（500mL/瓶）1瓶基本 器 具纯净水（有条件可购纯水机）HPLC使用纯净水1桶电子天平精确至0.0001g1台PH计带控温，精确至0.011台漩涡混合器1台氮吹仪1台0.45“m有机系滤膜100p/盒1盒0.22ym （或0.45ym ）有机系过滤头配套一次性注射器使用1包一次性注射器1mL10基支移液管1mL5支本移液管2mL5支器移液管10mL5支具具塞离心管50mL10个具塞离心管15 mL10个容量瓶1000mL1个容量瓶500 mL1个容量瓶10 mL10个洗耳球1个移液器（选配）1 mL1支移液器（选配）5 mL1支标品双氰胺标准品500mg/瓶1瓶色谱柱Venusil HILIC250 mmx4.6mm 5ym1根
