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1、 阿司匹林含量的测定中和滴定法一 实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。二 实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16gmol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在10C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，
2、不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。三仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 molL-1，NaOH溶液：0.1 molL-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.30.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对
3、酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液 (0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1和V2；5. 用空白值进行试验校正。五. 计算滴定液NaOH所消耗的体积数（ml）为： VNaOH = （V1 + 40 - V2 ）- （V1 + 40 - V2）每1mLNaOH滴定液（
4、0.1mol/L）相当于18.16mg的C9H8O4。即滴定度0.1 180.16=18.16mg阿司匹林含量（）VNaOH0.001/m 100%F滴定液的浓度校正因子滴定液实际浓度滴定液规定浓度m样品的质量（）六数据记录与处理123空白样品质量/g0.31230.38640.3201NaoH质量/g3.0186CNaoH/mol/L0.056VnaoH消耗/ml6.918.216.810.13VHcL消耗/ml26.8625.3625.9830.33VnaoH体积数/ml 10.2513.0511.03W阿司匹林/%33.3834.3535.04阿司匹林含量平均值34.26标示量/%110.2113.4115.6
