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1、油页岩样品的制备方法（报批稿）编制说明2022 年 9 月0目 次1 工作简况21.1 任务来源21.2 主要工作过程21.3 标准的主要起草人及其负责的工作42 标准编制的原则和确定标准主要内容的论据42.1 标准编制的原则42.2 确定标准主要内容的论据53 主要试验分析63.1“1 主题内容与适用范围”63.2“3 术语和定义”73.3“4 制样总则”73.4“5 设施、设备和工具”73.5“6.2 样品接收与记录”83.6“7.1 破碎”93.7“7.1.2 空气干燥过程”113.8 “8 试样留存”133.9“附录 A 精密度”184 采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国
2、外同类标准水平的对比情况 205 与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系206 重大分歧意见的处理经过和依据217 标准作为推荐性标准的建议218 贯彻标准的要求和措施建议219 废止现行有关标准的建议2110 其他应予说明的事项221油页岩样品的制备方法编制说明1 工作简况1.1 任务来源油页岩样品的制备方法由沈阳岩土工程技术测试开发有限公 司提出并制定，经辽宁省国土资源厅推荐，入选了2016 年国土资 源标准制修订计划（国土资厅发【2016】26 号文件），计划号为 2016046。油页岩样品的制备方法由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会勘查技术与实验测试分技术委员会归口。1
3、.2 主要工作过程（1）起草阶段2014 年 3 月，工作组召开工作会议，讨论标准的制定原则和技 术路线，根据前期的调研工作和测试经验，初步构建油页岩的制备方法标准草案的基本框架。2014 年 3 月-2014 年 9 月，工作组在沈阳岩土工程技术测试开发有限公司对油页岩的制备方法进行试验、验证和优化。2014 年 9 月，对实验数据进行统计分析，形成标准草案（工作组讨论稿）。2014 年 10 月，工作组对标准草案进行讨论，对标准的内容等提出建议和意见。2014 年 10 月，根据工作组建议和意见，对标准进行了修改，形2成标准征求意见稿。（2）征求意见阶段2016 年 7 月，标准编制组向国
4、内地矿、冶金、有色和能源等相 关行业的 31 家单位发送了征求意见通知、征求意见表及标准文本和编制说明的征求意见稿。2016 年 8 月，各单位进行意见反馈，其中发送征求意见稿的 单位数 31 个，收到征求意见稿后回函的单位数 28 个，收到征求 意见稿后，回函并有建议或意见的单位数 26 个，没有回函的单位数3 个。2016 年 9 月，对各专家提出的宝贵意见进行了改正和回复，并进行汇总，形成征求意见汇总处理表。（3）送审阶段2016 年 10 月2019 年 1 月，对标准文本和编制说明进行了详细 的修改，形成标准文本、编制说明和征求意见汇总处理表的送审稿，准备上会审查。（4）报批阶段20
5、19 年 2 月-2022 年 9 月，根据审查意见对标准文本和编制说明 进行了详细的修改，形成标准文本和编制说明的报批稿以及会议纪要，准备上报。31.3 标准的主要起草人及其负责的工作标准的主要起草人：洪军、韩宇、李本军、王福龙、刘晓芳、李小坤、赵炜、高洋洋、宫良永。洪军，教授级高级工程师，负责标准制定工作的组织协调、技术问题和标准起草；韩宇，教授级高级工程师，负责标准制定工作的方案设计、实验和数据分析和标准起草；李本军，教授级高级工程师，负责标准制定工作的管理和监督；王福龙，高级工程师，负责标准制定工作的管理和监督；刘晓芳，教授级高级工程师，负责标准制定工作的数据分析和处理；李晓坤，高级工
6、程师，负责标准制定工作的试验；赵炜，教授级高级工程师，负责标准制定工作的管理和监督；高洋洋，高级工程师，负责标准制定工作的试验；宫良永，工程师，负责标准制定工作的试验。2 标准编制的原则和确定标准主要内容的论据2.1 标准编制的原则本标准参照了 DZ/T 0130.2 地质矿产实验室测试质量管理规范 第 2 部分：岩石矿物分析试样制备、GB 474煤样的制备方法和NB/T 51011-2014油页岩含油率的测定（格金法）。本标准结构和文字依据 GB/T1.1-2009标准化工作导则 第 1 部4分：标准的结构和编写规则、GB/T20000.1-2002标准化工作指南 第1 部分：标准化和相关活
7、动的通用词汇、GB/T20000.3-2003标准化工作指南 第 3 部分：引用文件、GB/T20001.14-2003标准编写 规则以及 GB/T6379.12-2004测量方法与结果的准确度等规定 的要求进行编写。标准起草工作开展后，主要查阅了国内外同类产品标准和国内有关企业技术资料，进行收集、整理和比对分析。2.2 确定标准主要内容的论据煤的制样（GB474）要点为保证样品的均匀性和代表性，测定动 力用煤的物理或化学指标，制样过程中为了达到较好的样品状态和均 匀性，可以逐级多次的破碎、缩分和长时间的空气干燥以及副样可以保留较长的时间。岩石矿物的制样（DZ0130.13）只是对油页岩分析样
8、品粒度和干 燥有规定（0.2500.177mm 和不烘样），并未规定油页岩含油率样品 的制备方法和粒度及烘样要求，并不适用 NB/T 51011-2014油页岩含油率的测定（格金法）的样品粒度要求（粒度3mm）。油页岩主要应用就是提炼页岩油，其最重要的一项测试是油页岩 的含油率，而且页岩油是一种液态的易挥发的物质，所以油页岩的制 样除了要考虑样品的均匀性和代表性外，还得考虑如何在制样过程中尽量减少页岩油的损失。油页岩的制备方法中考虑到这一重要性，体现在以下几点：强调制样过程中，不能过度破碎或多次的破碎。破碎过程对页岩5油的损失影响较大。强调制备含油率试样时粒度不能过低。粒度过低使含油率测试结果
9、偏低，同时增大了样品的表面积，加快了页岩油的损失速度。强调空气干燥时的条件选择。选择电热鼓风干燥箱应设定温度不能高于 40 , 干燥时间不能超过 2h，否则影响含油率的测值。强调了页岩油样品的最佳测试时间。化验室在收到样品后，应立 即开始制样，制备好的样品应在 3d 内检测完毕，以减少样品中页岩油的损失。强调了页岩油样品副样的保存条件。经过大量的比对试验和数据 研究最后确定保存页岩油样品副样的最佳条件：样品制备后 3 日内不 能完成测试或备查样需要保留时间超过 3 日时，需将样品密封并放置 在 05的条件下，含油率80mm ， 出 料 口 粒 度 可 调71mm13mm。3.4.3 密封式粉碎
10、机：可研磨至粒度200 目。3.4.4 二分器：二分器的格槽宽度为样品最大粒度的 2.53 倍， 但不小于 5mm。格槽数目两侧应相等，各格槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于 60 。3.4.5 标准筛：孔径为 13mm,6mm,3mm,1mm 圆孔筛和 200 目的方孔筛。3.4.6 电子秤、托盘天平、毛刷、撮子、操作台等3.4.7 电热鼓风干燥箱：控温 4550。3.5“6.2 样品接收与记录 ”收到样品后，应按送样单与样品标签逐项核对，并核查样品的包 装、质量、数量、粒度、采样地点和采样深度等相关信息逐一记录，并要求双方签字确认。收样和制样时间、使用设备情况、制样人员等详细信息要记
11、录在 登记本上。实验室在收到样品后，应立即开始制样，制备好的样品应在 3 天内检测完毕，以防止样品中含油率的损失。“化验室在收到样品后，应立即开始制样，制备好的样品应在3d 内检测完毕，以防止样品中含油率的损失。”在该条款设置上，设计了如下的实验：在制样完成当日、第三天、第四天和第五天，对同一油页岩样品测定含油率结果，看油页岩含油率随着时间变化的规律。表 1 油页岩含油率不同保存天数测定结果比对8样品编号油页岩含油率（%）当日3d差值4d差值5d差值1285 油-825.25. 1-0. 14.7-0.54.6-0.61285 油-836.66.4-0.26.0-0.66.0-0.61285
12、油-849.19.0-0. 18.5-0.68.4-0.71285 油-857.06.8-0.26.5-0.56.3-0.71285 油- 1008.88.5-0.38.3-0.58.1-0.72014 油- 169.69.3-0.39. 1-0.59.0-0.61285 油- 17410.210.0-0.29. 1- 1. 18.9- 1.31285 油- 19312.412.0-0.411.2- 1.211.0- 1.41285 油-80911.511.2-0.310.4- 1. 110.2- 1.32014 油-2314.314.0-0.313.2- 1. 113.0- 1.3由表 1 可以看出，样品制备后在自然环境下放置 3 天其含油率的 测试结果与当天制备样品的含油率测试结果差值不大，但已经有下降 趋势。而第 4 天开始，油页岩含油率损失明显加大，已经超过油页 岩含油率的测定 格金法NB/T 51
