《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法方法验证报告》由会员分享，可在线阅读，更多相关《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法方法验证报告（15页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、方法验证报告编号方法名称：土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铭的测定火焰原子吸收分光光度法方法编号：HJ 491-2019分析项目：铜、镍编制人： 日期：审核人： 日期：批准人： 日期：土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019方法验证报告一、人员本实验室分析人员为*，男，*岁，大学本科学历，应用生物 科学专业，从事大型仪器分析1年，具有62项原子吸收项目上岗证。本实验室分析人员为*，女，*岁，大学本科学历，食品质量与 安全专业，从事大型仪器分析1年半，具有62项原子吸收项目上岗 证。本实验室采样人员为*，男，*岁，大学本科学历，应用化学专 业，中级职称，从
2、事现场监测工作6年。本实验室采样人员为*，男，”岁，大学本科学历，环境资源 与城乡规划管理专业，从事现场监测工作5年。本实验室已于2019年8月对上述人员开展土壤和沉积物铜、 锌、铅、镣、铭的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019的 培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检 测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等 安全防护知识。二、仪器实验室具备开展土壤和沉积物铜、锌、铅、镣、铭的测定 火 焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。仪器名称检定有效期仪器状态原
3、子吸收分光光度计2019年7月9 B-2021年7月8日正常/三、试剂与材料1. 标准物质土壤成分分析标准物质：证书编号：GBW07449,批号：GSS-20,有效期至2025年12月。2. 试剂2.5 铜溶液（编号：GSB 04-1725-2004 198032-5） p 铜=1000昭 /ml2.6 镍溶液（编号：GSB 04-1740-2004 198039-1） p 镍=1000昭 /ml3材料3.1燃气：乙炔，纯度N99.5%。3.2助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。3.3光源：铜空心阴极灯、镍空心阴极灯。3.4分析夭平：感量0.1mg3.5可温控电加热板：温控
4、精度土5C。3.6聚四氟乙烯坩埚。3.3 一般实验室常用仪器和设备。四、标准文本与原始记录1.标准文本实验室已发放受控版本土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铭的 测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019标准文本至相关检测 人员。2. 原始记录实验室根据重金属项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制， 原始记录表格已受控，受控号为*。3. 监测报告监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系。五、环境重金属项目的前处理用到强酸，在前处理实验室配备有通风设备， 消解可在通风橱中进行，能够满足重金属项目前处理过程，检测实验 室配备有空调，可保持温度25C，能够满足重金属项目检测过程及 仪器设备的需要。重
5、金属项目的前处理和检测实验室分别为无机前处理室和大型 仪器室一，相邻区域无其他项目对其产生交叉感染。该项目的工作人员均配备有防毒面具/3M活性炭口罩、橡胶手套、 实验服等防护装备。六、实验部分1. 样品的米集和保存土壤样品按照HJ/T 166的相关要求进行采集和保存;沉积物样品 按照GB 17378.3或HJ 494的相关要求进行采集和保存。2. 样品制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等）按照HJ/T 166和GB17378.3的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存 备用。3. 试样的制备3.1电热板消解称取0.2g-0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯坩埚中
6、， 用水润湿后加入10mL盐酸，于通风橱内电热板上90C100 C加热， 使样品初步分解，待消解液蒸发剩余至3ml时，加入9ml硝酸，加盖 加热至无明显颗粒，加入5-8ml氢氟酸，开盖，于120C加热飞硅30min， 稍冷，加入1ml高氯酸，于150C170 C加热至冒白烟，加热时应 经常摇动坩埚。若坩埚壁上有黑色碳化物，加入1ml高氯酸加盖继续 加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠 状。加入3ml硝酸，温热溶解残渣，全量转移至25ml容量瓶中，用 稀硝酸定容至标线，摇匀，静置，取上清液待测。仪器测定条件：铜：测定波长：324.8nm；灯电流：8mA；狭缝宽度：0.7n
7、m;燃气流量：1.8L/min； 燃烧器高度：7.0mm;扣背景方式：氘灯；空气流量：15.0 L/min镍：测定波长：232nm；灯电流：12mA；狭缝宽度：0.2nm;燃气流量：1.6L/min； 燃烧器高度：7.0mm;扣背景方式：氘灯；空气流量：15.0 L/min4. 校准曲线的绘制及样品测定4.1标准曲线取铜标准物质配制成标准系列，浓度分别为：0.00 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、3.00 mg/L、5.00 mg/L。按照仪器测量 条件，从低质量浓度到高质量浓度依次测量吸光值。以铜的浓度(mg/L) 为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建
8、立标准曲线。取镍标准物质配制成标准系列，浓度分别为:0.00mg/L、0.10 mg/L、 0.50 mg/L、1.00 mg/L、3.00 mg/L、5.00 mg/L。按照仪器测量条件， 从低质量浓度到高质量浓度依次测量吸光值。以镍的浓度(mg/L)为 横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。4.2样品测定按照与校准曲线的建立相同的仪器条件进行试样的测定。4.3空白试验按照与试样测定相同的仪器条件进行空白试样的测定。5. 结果计算与表示土壤中铜、锌、铅、镍和铭的质量分数Wi (mg/kg),按照公式(1) 计算:Wi (mg/kg)= (p: x f - p 0,)x v(1)m
9、x w dm.Wi-土壤样品中元素的质量分数,mg/kgp i -由标准曲线计算所得试样中铜、镍的质量浓度,mg/Lp 0 i -由标准曲线计算所得试样中铜、镍的质量浓度,mg/LV-试样的定容体积,mlF-试样的稀释倍数m-土壤样品的称样量,gWdm-土壤样品干物质含量,沉积物中铜、锌、铅、镍和铭的质量分数Wi (mg/kg),按照公式计算：Wi (mg/kg)=(p i x f - p oi)x v(2)m x (1 - w )Wi-沉积物样品中钻的含量,mg/kgp i-由标准曲线计算所得试样中铜、镍的质量浓度,mg/Lp 0i-由标准曲线计算所得空白试样中铜、镍的质量浓度,mg/LV-
10、试样的定容体积,mlF-试样的稀释倍数m-沉积物样品的称样量,gwH2O-沉积物样品含水率,6、方法检出限铜方法检出限：分别称取实际样品(编号：TXKXTR2020-014)进 行11次平行测定，按照样品分析的全部步骤，选定仪器测定条件， 定容至25ml，计算方法的检出限。镍方法检出限：分别称取实际样品(编号：TXKXTR2020-014)进 行11次平行测定，按照样品分析的全部步骤，选定仪器测定条件， 定容至25ml，计算方法的检出限。7、精密度铜精密度：分别称取实际样品(编号：*)和质控样 GSS-20按照样品测定步骤消解7份相同的样品，定容至25ml，重复 测量7次进行精密度实验。镍精密
11、度：分别称取实际样品(编号：*)和质控样GSS-20按照样品测定步骤消解7份相同的样品，定容至25ml,重复测量7次进行精密度实验。8、准确度分别对编号为GSS-20的土壤质控样品按测定样品的全部步骤处理后，重复测量7次进行准确度实验。附表:表1标准曲线-铜标准贮备液（标准物质）：铜溶液（编号：GSB 04-1725-2004 198032-5）p铜=1000昭/ml标准使用液：p 苛 50m /ml分析编号12345铜6标准溶液浓度（mg/l ）0.000.100.501.003.005.00吸光度（A）0.00070.01660.08100.16080.46020.7343回归方程（标准曲
12、线）相关系数 r=0.9996 截距 a=0.0067 斜率 b=0.147 y=0.147x+0.0067回归方式口浓度吸光度绝对量吸光度口体积吸光度表2方法检出限、测定下限测试数据表-铜平行样品编号试样1 （铜）试样2试样3测定结果(mg/kg)14.540024.410034.410044.540054.480063.860073.860083.930094.1400104.4800114.4800平均值 ( mg/kg)4.2845标准偏差S mg/kg)0.280t值2.764检出限(mg/kg)0.8测定下限(mg/kg)3.2表3方法精密度测试数据表-铜平行样品编号试样1 (GS
13、S-20)试样2(实际样品)试样3备注测定结果(mg/kg)12813228133281342913527136271372714平均值* J(mg/kg)2813标准偏差S mg/kg)0.60.3有证标准物质测试数据平行样品编号试样1 (GSS-20)试样2()试样3()备注128228测定结果 （mg/kg）328429527627平均值7(mg/kg)2728有证标准物质/标准样品浓度日（mg/kg ）28有证标准物质不确定浓度土（mg/kg ）1标准误差RE. （ % ）0.0相对标准偏差RSDj%2.12.2表4方法准确度测试数据表-铜表5方法准确度测试数据表-铜（实际样品加标测试数据）平行样品编号实际样品加标备注试样1试样2试样3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定结果（mg/kg）11354213543135441354513546135471454平均值（mg/kg）1354加
