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1、6万吨醋酸乙楠酯项目创新性说明秋浦化工Qiupu Chemical industry池州学院秋浦成队队员：丁瑞龙、凌梦瑶、魏美佳、刘宇、余木兰指导老师：王丽丽、盛敏刚、钱立武、肖新乐、王瑞侠图3-2第二、第三工段换热匹配方案章、原料与工艺创新4.1原料创新本项目原料从就近的化工厂直接通过管道运送到原料储罐，大量节约了人力 物力与时间，并且带动了周围化工业的经济。生成的副产物也将运送到周围的厂 家进行生产，符合国家和企业的发展方向以及世界绿色环保的主题，实现废物利 用，在“金山银山”的前提下，也实现了 “绿水青山”。本项目的建成从原料到 产品的工艺方案，均实现了现有项目的优化，具有广阔的前景。4
2、.2工艺创新工艺概述本项目，采用一种乙烯法醋酸乙烯反应气分离新工艺，可大幅度降低能耗和 蒸汽消耗。该分离工艺为反应进入预水分离塔，预水分离塔顶的气体采用逆流热 交换器冷却到(55- 75)C，继续冷却到(20-50)C,分离出水相和有机相，分出水相, 补加部分有机相用以脱水塔的回流用，分离部分有机相、气相中的醋酸乙烯进入 含醋酸水溶液的洗涤塔，脱除二氧化碳后与乙烯进料进行热交换，循环气和新鲜 乙烯进料混合进入反应器采用新分离工艺，蒸汽消耗下降22%.另外，冷却水用 量可减少800m/h,整个分离工艺能耗下降20%蒸汽用量下降22%创新部分概述本项目，采用一种乙烯法醋酸乙烯反应气分离新工艺，可大
3、幅度降低能耗和 蒸汽消耗。该分离工艺为反应进入预水分离塔，预水分离塔顶的气体采用逆流热 交换器冷却到(55- 75)C,继续冷却到(20-50)C,分离出水相和有机相，分出水相, 补加部分有机相用以脱水塔的回流用，分离部分有机相、气相中的醋酸乙烯进入 含醋酸水溶液的洗涤塔，脱除二氧化碳后与乙烯进料进行热交换，循环气和新鲜 乙烯进料混合进入反应器采用新分离工艺，蒸汽消耗下降22%.另外，冷却水用量可减少800m/h,整个分离工艺能耗下降20%蒸汽用量下降22%o气液分离工段本项目经过反应工段，会生成大量的副产物与产物融合，因此我们采用了气 液分离法，将大部分的产物根据自身的沸点不同进行分离。本工
4、段工艺流程图如 下：02025V0202022076图4-1气液分离工段流程图422.2解吸工段一些轻组分会来到解吸工段，进行分离提纯，将一些轻组分副产物除杂循环回收，节约成本，大量实现循环利用。本工段工艺流程图如下：033E0403PO4O1T0402W3365图4-2吸收工段流程精t留工段虽然经过解吸后，仍有些许副产物随着产物一起出来，所以我们采用精馅的 方式，对于副产物一步一步的精馅除杂，使其最终产物成为优等品，使其产物尽 量达到99,9%。本工段工艺流程图如下：123卜图24-3再生段流程图由于醋酸甲酯和醋酸乙酯的纯物质沸点相近，所以此两种物质产生了共沸。导致 了在醋酸乙酯精馄时难以除
5、掉醋酸甲酯，于是我们在精馅是采用了共沸精馅。第五章设备创新5.1热管等温反应器本项目家加催化剂的反应器采用的是热管等温反应器（文献：热管反应器等温性能的研究），能在现有的多段绝热固定床的基础上提高乙烯的转化率，即能使多段绝热转化率20%的基础上在等温反应器中提高到38%o使用催化剂反应时是一个强吸热反应，设计合理的反应器结构是控制反应器 等温的关键。本项目的等温反应器采用的是内部填埋热管的间接加热方式，热管 均匀排列在等温固定床层中，采用烟道气加热热管壳层的碱金属，使之发生相变 稳定传热，保持催化剂床层温度分布均匀，同时控制烟道气流量使其达到等温的 目的。其排列方式大致如图5-1。7根管均匀排
6、布在管内，中心管和其余6根管围绕 中心排布，保证排布合理和温度分布均匀。图5-2 3D圆阀塔板结构示意图5.2新型塔板的运用本项目在脱重塔中采用新型高效3D圆阀塔板（专利：浮阀鼓泡器，专利号ZL01265985.1）,将3D圆阀周边设计成锯齿 状的下凹导流片结构，使气液接触周长比同样 开孔面积的F1浮阀周长增加.为了减少阀顶 的传质死区，3D圆阀中央向下开出3个鼓泡 口，鼓泡口连着下凹的导向片，结构如图5-2 所示。特点：（1）圆阀周边的下凹导流片和圆 阀顶端开设的下凹导向片使上升的气流从多 个方位进入液层，形成了一个分层次多方位的鼓泡立体传质模型，使鼓泡均匀细178700.71.25由上表可
7、知，该款节能屏蔽泵比常规屏蔽泵节能20.2%, 一年运行下来节约的成 本就可以将一台屏蔽泵的成本节省下来，具有确切客观的经济效益。目录第一章、负载型钳金催化剂催创新1. 催化剂的选择与改进1.1催化剂的选择 1.2催化剂的改进 121催化剂的活性评价催化剂的确定4第二章、三废处理52.1三废资源化利用5废气52.2.2 废水5废固5火山岩生物滤料处理生活污水6第三章过程节能技术创新73.1换热网络集成优化7第四章、原料与工艺创新104.1原料创新104.2工艺创新10工艺概述10创新部分概述104.2.2.1气液分离工段11解吸工段11精馅工段11第五章设备创新125.1热管等温反应器125.
8、2新型塔板的运用135. 3新型节能屏蔽泵14综述醋酸乙烯(简称VAc)又称醋酸乙烯酯.是一种重要的有机化工原料.主要用于 生产聚醋酸乙烯(PVAc)、聚乙烯醇(PVOH)醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(VAE)或共聚 树脂(EVA)、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物(EVC).聚丙烯腊共聚单体以及缩醛树脂等衍 生物.在涂料、浆料粘合剂维纶薄膜皮革加工、合成纤维.土壤改良等方面具有广 泛的，开发利用前景广阔。目前醋酸乙烯的生产工艺路线主要有乙烯和乙焕法两种。其中乙烯法由于工 艺性、经济性好而成为目前国外生产醋酸乙烯的主要方法。采用该方法的醋酸乙 烯生产能力约占总生产能力的70%以上。尽管乙烯气相法制醋酸乙烯在技
9、术上较乙快法有很大的改进，但从反应动力 学和催化剂失活机理等方面看，该技术还存在许多缺陷，如催化剂的连续失活， 反应器的床层分布不均乙烯单程转化率有限等，针对以上缺陷，乙烯气相法的研 究开发近年来获得了很大的进展.主要集中在催化剂改进和新工艺开发等方面。 本项目主要对以下方面进行了创新：第一章、负载型把-金催化剂催创新1.催化剂的选择与改进L1催化剂的选择本工程采用等体积浸渍法制备的由硫代氨基腿硫醇化改性活性炭负载的犯 -金催化剂。1.2催化剂的改进经大量实验研究发现，仅含一种活性组分Au的催化剂没有催化活性，只含 活性组分Pd的催化剂催化活性也较低。当催化剂上活性组分Pd的含量一定 时，其催
10、化活性随Au含量的增加而增大。视/金质量比对催化剂上Pd和Au的负载率的影响见表1。从表1可知，随着杷/金质量比的增加，元素Pd和Au 的负载率呈先增大后减小的趋势，当测定的钳/金质量比为1.11时，Pd和Au 的负载率最大，分别为89.40%和105.60%o其原因可能为：MCACS含有丰 富的表面含氧、含氮官能团，当饨/金质量比较小时，元素Pa和Au因浓度 小与MCACS的有效接触面就小，负载率就小；当钳/金质量比较大时， MCACS表面的活性位有限，与元素Pd和Au的发生部分反应而使负载率降低。表1/金质量比对催化剂上Pd和Au的负载率的影响Table 1 Effects of the
11、mass ratio of Pd to Au on the Pd and Au loadiNo.Pd/Aua)Pd/Aub)m(Au)%w(Pd)%10.700.7288.1279.5620.750.78893483.1330.880.8793.2284.3741.121.11105.6089.4051.521.5492.6785.5662.222.2586.6281.38催化剂的活性评价利用固定床反应器评价了系列负载不同钳/金质量比的催化剂对乙烯气相氧化法合成VA的催化活性，实验结果见图1。从图1可看出，催化剂的催化活性随耙/金质量比的增加呈先增大后减小的趋势，当钳/金质量比为1.11时，催
12、化剂的催化 活性最佳，此时,VA的时空收率和选择性分别为825.0g/(Lh)和95.1%。2.0图1Fig.lL01.5m(Pd): m(Au)杷/金质量比对催化剂活性的影响Effects of m (Pd): m (Au) in the catalysts专vtjs909585o o o o O0 5 0 5 0918 8 7 7 rfJ.BLPA 3U=usds00752.5on their activitiesReaction conditions： Pd-Au/MCACS catalyst 1.50 g140 r, 0.60 MPa, GHSV=1 500 h，Hn2): r(o2)
13、: k(c2h4): jz(ch3cooh)=40 ： 7 ： 40 ： 13. Space time yield： Selectivity催化剂的确定1. 催化剂中饨/金质量比为1.11时，Pd和Au元素的负载率最大，金属活性分Pd 和Au的负载率越高(分别为89.40%和105.60%)，催化剂的活性越高。2. 在压力 0.60MPa、温度 140C、GHSV5OOh、V(N2) : V(O2) : V(C2H4) : V (CH3COOH) =40 ： 7 ： 40 ： 13条件下，杷/金质量比为1.11的催化剂具有良好的活性，VA的时空收率和选择性分别为825.0g/ (L-h)和95
14、.1%。3. 催化剂表面具有丰富的含氧、氮和硫的官能团，活性组分在催化剂上的化学 形态主要是由钳的氮化物或氧化物和金单质组成。第二章、三废处理2.1三废资源化利用本项目生产过程中会产生的“三废”，其中大部分“三废”可循环利用，充 分实现三废资源化利用。废气本项目中含乙烯等可燃物的废气送往火炬系统，燃烧后主要成份CO2、水蒸 汽等，对大气环境危害较小。废水装置内排水按其水质划分成生产污水系统、生活污水系统、污染雨水系统和 雨水系统，在设计上层层把关，做到清污分流。本厂排出的生活污水进入生物曝气池进行过滤，滤料采用新型火山岩生物滤 料，污水过滤后再进行消毒处理，实现废水的综合处理。其余废水则进入回
15、收处 理装置处理回用。净化后的污水灌溉季节可用于矿区绿化、洗车等杂用，非灌溉 季节可储存于储水池中来年再用。2.3.3 废装置定期更换的废催化剂含有重金属，送生产厂家回收；污水污泥和生活垃 圾送往垃圾处理站或有资质的企业进行回收处理。具体利用如表2-1所示。2-1三废资源化利用情况序号排放源废水名称排放规律排放量(kg/h)污染物组成(3%)排放去向处理方法表4-1废水排放一览表1闪蒸罐醋酸甲酯连续2059.39醋酸甲酯17.3%水洗塔装置循环利用2闪蒸罐醋酸连续105.218醋酸24%水洗塔装置循环利用3全厂生活废水等625园区污水处理厂分解处理序号排放源废气名称排放规律排放量(Kg/h)污染物组成(V%)排放去向处理方法1
