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1、毕业论文（设计）题 目：氢化物发生-原子荧光光谱法测定 中成药中砷以及仪器条件的优化学 号： 姓 名： 教 学 院： 化学与化学工程学院专业班级： 2008级应用化学本科班指导教师： 完成时间： 2012年 月 日 毕节学院教务处制目录摘要1ABSTRACT2第一章氢化物发生-原子荧光光谱法基础知识41.1引言41.2 原子荧光光谱法41.2.1 原子荧光光谱的原理41.2.2 原子荧光光谱仪51.3氢化物发生法51.3.1氢化物发生概述51.3.2氢化物发生方法51.3.3 氢化物发生法的特点61.4 砷的测定方法61.5原子荧光光谱定量分析61.5.1 测定方法6第二章氢化物发生-原子荧光
2、光谱法测定中成药中砷含量以及仪器条件的优化72.1 仪器与试药72.1.1 仪器72.1.2试剂72.1.3 药品82.2 仪器工作条件82.3标准曲线及检出限82.4 可溶性砷测定的样品处理82.5样品测定9第三章结果与分析93.1仪器条件的优化93.1.1灯电流的选择93.1.2光电倍增管负高压的选择93.1.3原子化器高度的选择103.1.4载气流量选择103.1.5屏蔽气流量的选择113.1.6载流液和介质纯度及浓度的选择113.1.7还原剂浓度的选择123.2标准曲线和线性范围133.3样品测定结果14结 论14致 谢16氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中砷以及仪器条件的优化摘要
3、目前，对于种类与数量繁多的中成药中重金属含量的标准还没有明确规定，而重金属对人的危害却是一直存在的，所以我们现在需要大量的数据，一是对现有的中成药的信息的完善，二是为规范以后中成药生产提供依据。本论文主要是用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了几种含雄黄的中成药中可溶性砷含量。砷是重金属之一，地壳中含量不多，但广泛存在于自然界中。目前研究表明，砷根据其形态的不同，毒性也有很大差异，而对人体有害的主要是可溶性砷。含砷的药既有毒性，又有不可忽视的药理作用，所以对中成药中的可溶性砷的研究是很有必要的。由于砷在物质中的含量很低，对仪器的灵敏度和检出限要求较高，故在选择仪器是应尽量选择操作简便，灵敏度高，检
4、出限低，稳定性好的仪器。原子荧光光谱法从机理看属于AES,在受激过程上与AAS相同，它综合与发展了两项技术，兼具两者的优点，并克服它们的不足，再与氢化物发生法连用，达到气液分离的效果，在易形成氢化物的元素的测定中得到了广泛的应用。本实验根据收集相关资料，先测定了在实验室条件下砷的仪器条件的优化，然后设定仪器条件做出标准曲线，之后处理药品，最后测定中成药中砷的荧光值并算出其中可溶性砷含量。关键词:氢化物发生-原子荧光光谱法；中成药；可溶性砷；人工胃液HG-AFS determination of traditional Chinese medicine and the instrument as
5、 condition optimizingAbstractAt present, to the number of various kinds and proprietary Chinese medicine of heavy metals in standard also did not make clear a regulation, and the harm to heavy metal is always there, so we now need a large number of data, one for the existing proprietary Chinese medi
6、cine of the perfect information, 2 it is to regulate the proprietary Chinese medicine production after provides the basis.This thesis mainly is to use hg-afs determination of proprietary Chinese medicine containing impurities several soluble arsenic content. Arsenic is one of heavy metal, the conten
7、t in the earths crust is not much, but widely exist in nature. The present study show that, according to the different forms of arsenic, toxic also makes a difference, and harmful to human body is mainly soluble arsenic. Arsenic has both the medicine toxic, and can not be ignored the pharmacological
8、 function, so for the research of traditional Chinese medicine soluble arsenic is very necessary.Because in the material of arsenic content is very low, the sensitivity of the instrument and the detection limit the demand is higher, so while choosing instruments is choose as far as possible should b
9、e easy operation, high sensitivity, low detection limit, the stability is good instrument. Atomic fluorescence spectrometry from mechanism see belong to AES, in stimulated process with AAS the same, it comprehensive and development of two new technology, with the advantage of the two, and to overcom
10、e them insufficiency, again with hydride Ed law, achieve the effect of gas and liquid separation, easy to form in the determination of the elements (in a wide range of applications.This experiment according to collect relevant material, the first measure in the laboratory conditions of arsenic condi
11、tion optimizing instrument, and then set a standard curve instrument conditions, and then deal with drugs, determination of arsenic in the last proprietary Chinese medicine fluorescent value and figure out which soluble arsenic content.Keywords: HG-AFS ; Proprietary Chinese medicines; Soluble arseni
12、c; Artificial gastric juice第一章 氢化物发生-原子荧光光谱法基础知识1.1引言目前，部分中成药配方雄黄含量高。雄黄是砷硫化物矿物之一，主成分为二硫化二砷(As2S2)，并夹有少量三氧化二砷等杂质1，含As高达70.1%。由于近几年发生了很多含雄黄的中成药中毒的事件2-6，导致人们不能正确评价含雄黄的药的价值。其实雄黄主要成分As2S2难溶于水，几乎不被机体吸收，其可溶性的成份主要是As2O3，毒性成分目前被认为是其中的可溶性砷盐部分。虽说砷是重金属元素之一，但是砷同时作为人体必需微量元素，它对人体的作用是不可替代的。根据动物实验资料提出，人的砷需要量为6.25g/4
13、.18MJ12.5g/4.18MJ，世界各地砷的摄入量一般为1240g。砷含量较低，会导致生长滞缓，怀孕减少，自发流产较多，死亡率较高；砷含量偏高，又会中毒。所以对砷的摄入量控制是很必须的。正是由于中成药中雄黄的高含量与被人体吸收的低含量之间的差距，说明雄黄进入人体后，或是由于人体内的某种物质的影响不被吸收，或是药物本身性质所致，这种不确定性就是我们研究的方向。本实验以含雄黄的药为切入点，测定了中成药中的可溶性砷含量，以及在人工模拟胃液中可溶性砷含量，为药进入人体后的作用机理提供分析依据。1.2 原子荧光光谱法1.2.1 原子荧光光谱的原理1.2.1.1 原子荧光光谱的产生气态和基态原子核外层
14、电子吸收了特征频率的光源辐射后被激发至第一激发态或较高的激发态，在瞬间又跃迁回基态或较低能态。若跃迁过程以光辐射的形式发射出与所吸收的特征频率相同或不同的光辐射，即产生原子荧光。原子荧光是光致发光，当光辐射停止激发时，荧光发射就立即停止。1.2.1.2 原子荧光光谱的类型原子荧光可分为共振荧光、非共振荧光、敏化荧光和和多光子荧光等多种类型。1.2.2 原子荧光光谱仪原子荧光光谱法的仪器装置主要由三部分组成：激发光源、原子化器、和检测部分。71.3氢化物发生法1.3.1氢化物发生概述大部分的原子光谱仪器均设计在可见光范围，而As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te八种元素的激发谱线大都落在
15、紫外区间，而且一些仪器测定时有背景干扰，因此测量灵敏度较低。As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te八种元素的氢化物都有有挥发性，且沸点都低于0，见表1。表1氢化物沸点/KAsH3SbH3BiH3GeH4TeH2PbH4SnH4H2Se218226251184.5269260221231氢化物发生进样方法，是利用某些能产生出初生态氢的还原剂或化学反应，将样品溶液中分析元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气将其导入原子光谱分析系统进行测量的方式8。是测定这些元素的最佳样品引人方式。1.3.2氢化物发生方法氢化物发生方法包括金属一酸还原体系，硼氢化钠（钾）一酸还原体系，碱性模式还原体系以及电解还原法四种。其中，本实验采用硼氢化钠（钾）一酸还原体系，其氢化物形成原理为：NaBH4+3H2O+HClH3BO3+NaCl+8H8H+Em+EHn+H2(过剩)
