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1、实验溶胶的制备及其稳定性一、实验目的1. 了解溶胶的制备方法2. 了解影响溶胶聚沉的因素3. 了解大分子物质对溶胶的保护作用二、实验原理胶体是指一种或几种物质以一定的分散程度（粒子直径在1100nm）分散在另一种物质 中所形成的体系。其中以固体分散在水中的溶胶最为重要。以下讨论的都是指这种水溶胶。溶胶的基本特征为：它是多相体系，相界面很大； 胶粒大小在1100nm；它是热力学不稳定体系（要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层，才能得到暂时的稳 定）。要制备出比较稳定的溶胶必须满足两个条件：（1）固体分散相粒子大小必须在胶体分散度的范围内。（2）胶粒在液体介质中要保持分散，不聚结（一般需加稳定剂）
2、。溶胶的制备方法通常可分为两类：a. 分散法：即把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点。常用的分散法有：（1）机械作用法，如用胶体磨或其它研磨方法把物质分散；（2）电弧法，以金属为电极通电产生电弧，金属受高热变成蒸气，并在液体中凝聚 成胶体质点；（3）超声波法，利用超声波场的空化作用，将物质撕碎成细小的质点，它适用于分 散硬度低的物质或制备乳状液；（4）胶溶作用，由于溶剂的作用，使沉淀重新“溶解”成胶体溶液。b. 凝聚法：即把物质的分子或离子聚会成胶体大小的质点。常用的凝聚法有：（1）凝结物质蒸气；（2）变换分散介质或改变实验条件（如降低温度）使原来溶解的物质变成不溶；（3）在溶液中进行化学反应，
3、生成一不溶解的物质。溶胶的性质与其结构有关。本实验用AgNO3和过量的KI所制备的AgI溶胶（A）的胶 团结构表示式如下：(AgI) nI- (n - x)K+ x- xK+此溶胶由m个AgI组成胶核。由于KI过量，溶液中还剩有K+、NO3-、I-等离子。因 为胶核可有选择地吸附与其组成相类似离子的倾向，所以I-在胶核表面优先吸附，使胶核 带上了负电荷。溶液中与其电性相反的K+ (反离子)也部分被吸附在胶核表面形成吸附层， 胶核和吸附层构成胶粒，剩下的其余反离子松散的分布在胶粒外面，形成扩散层。扩散层和 胶粒合称为胶团。在溶胶中胶粒是独立运动单位。因此AgI溶胶(A)的胶粒是带负电的。本实验用
4、过量的AgNO3和少量的KI制成的AgI溶胶(B)的胶团结构简图如下：(AgI) - n Ag+(n - x) NO3- x + - x NO3-同理可推断出AgI溶胶(B)的胶粒是带正电的。由于胶粒带电是导致其具有稳定性的原因之一。因此，电解质的加入或带相反电荷溶胶 的混合，都将破坏胶团的双电层结构，使溶胶发生聚沉。电解质能使溶胶聚沉，其起主要作 用的是与胶粒带相反电荷的离子，这种离子价态越高，聚沉溶胶的能力越强。一般说来，反 号离子的聚沉能力是：三价 二价 一价但不成简单的比例。此外，电解质在溶胶中的浓度越大，必越有利于溶胶的聚沉。通常把能使溶胶聚沉所需的电解质的最低浓度称为聚沉值(m m
5、ol L-1)。聚沉值=业? x 1000式中：M为外加电解质溶液浓度(molL-i)，V1为发生聚沉时所加电解质溶液的最小体积 (mL)，为发生聚沉时溶胶的总体积(mL)。正常电解质的聚沉值与胶粒电荷相反离子价数 的6次方成反比。亲液胶体(如动物胶、蛋白质等)的稳定性主要决定于胶粒表面的溶剂化层，因此加入 少量盐类不会引起明显的沉淀。但若加入酒精等能与溶剂紧密结合的物质，则能使亲液胶体 聚沉。亲液溶胶的聚沉常常是可逆的，即加入过多的酒精等物质时，聚沉的亲液溶胶又能自 动地转变为胶体溶液。当在憎液溶胶里加入适量的大分子物质溶液，可提高憎液溶胶对电解 质的稳定性，这种作用叫大分子对溶胶的保护作用
6、。三、仪器与试剂烧杯(200mL、100mL)，玻璃漏斗，试管，滤纸，酒精灯。酸碱：HCl (0.1 mol L-1)，NH3H2O (2 molL-1)。盐类：FeCl3 (5%)，KI (0.1molL-1、0.01mol L-1)，KCl (2.5mol L-1)，AgNO3 (0.1mol L-1、0.01mo L-1)，AlCl3 (1%)，K2CO4 (0.1mol L-1)，K3Fe(CN)6 (0.01mol L-1)，HCl (0.00004mol -dm-3 )，其它：明胶(0.5%)。四、实验内容与步骤1. 溶胶的制备1.1化学凝聚法：1.1.1 Fe(OH)3溶胶制备取
7、蒸馏水50mL于烧杯中，煮沸后，逐滴加入5%的FeCl3溶液6mL,并不断搅拌，待 FeCl3加完后，再煮沸12分钟，即得深红色的Fe(OH)3溶胶。立即用冷水冷却到室温，留 待后续实验。1.1.2 AgI溶胶(A)制备取15mL 0.1molL-1的KI溶液于50mL烧杯中，一边搅拌，一边用滴管缓慢滴加10mL 0.01 mol - L-1的AgNO3溶液，制得AgI溶胶(A)。留待后续实验。1.1.3 AgI溶胶(：8)制备仿照实验1.1.2的方法，在15mL 0.1mol- L-1的AgNO3溶液中，一边搅拌，一边滴加 10mL 0.01 mol - L-1的KI溶液，制得AgI溶胶(B
8、)。留待后续实验。1.2分散法1.2.1 Al(OH)3溶胶制备取10mL 1%AlCl3于一小烧杯中，一边搅拌，一边滴加2molL-】的NH3 - H2O溶液， 当有沉淀析出后，过滤，用蒸馏水洗涤23次。然后将滤纸上沉淀转入100mL蒸馏水中， 煮沸，中间可加入23滴0.1mol - L-1的HCl。煮沸30分钟后，取上面清液，冷却至室温。 留待后续实验。2. 影响溶胶聚沉的因素2.1测定不同电解质对Fe(OH)3溶胶的聚沉能力2.1.1取5支试管加以标号。现有浓度为2.5 mol - L-1 KCl溶液，请设计使每管中KCl溶液 浓度相差10倍，且每管体积相等。将自制的1mL Fe(OH)
9、3溶胶加入各管，摇匀，计时，15 分钟后，记录其中使溶胶明显发生聚沉(浑浊)的最小电解质浓度。2.1.2现有浓度分别为0.1 mol - L-1的K2CrO4溶液和0.01 mol - L-1的K3Fe(CN)6溶液，仿 照实验2.1.1的方法，测它们分别使Fe(OH)3溶胶发生明显聚沉的最小浓度值。2.2带不同电荷的溶胶的相互聚沉2.2.1请自行设计实验以验证实验内容1中制备的四种溶胶，哪些等体积混合会发生聚沉。 例如将5mL AgI溶胶(A)和5mL AgI溶胶(B)混合。3. 大分子物质对溶胶的保护作用3.1取两支试管，各加入2mL自制的Fe(OH)3溶胶，然后在一支试管加2滴0.5%的
10、明胶， 另一支试管加2滴蒸馏水，振荡试管，然后分别滴加0.01 mol - L-1的K3Fe(CN)6溶液，记 录两支试管发生聚沉所需K3Fe(CN)6 溶液的滴数，并解释实验现象。4. Fe(OH)3溶胶电泳的定性观察将制好的粗Fe(OH)3溶胶从电泳仪(如右图)的中间管子 慢慢加入，直至液面在电泳仪立管的1/4高度为止。用滴管吸取已配制好的0.00004mol - dm-3 HCl辅助溶液，小心地从电泳仪两边立管贴管内壁慢慢流入，使0.00004mol -dm-3 HCl 溶液与溶胶之间始终保持清晰界面，并使两边立管中的溶胶界 面近似保持在同一水平面上。然后将铂电极分别插入电泳仪两 边立管
11、溶液中约1cm处，准确记录这时界面的刻度，然后接 通电泳仪直流电源，使电压保持在80V，20min后观察界面位 置的变化，用PH试纸测量电泳前后两立管中HCl溶液酸度的 变化，并解释此现象。注意：电泳时，加辅助溶液一定要小心，务必保持界面清晰。HC1溶液五、预习内容1. 一般自制一种溶胶后，如何推断其胶粒电性，如何验证？2. 当设计某种电解质对某一溶胶的聚沉值实验时，应从哪些方面考虑。3. 在本实验制备的四种溶胶中，哪些溶胶的相互混合会发生聚沉。六、思考题1. 从实验所得KCl、K2CrO4及K3Fe(CN)6对Fe(OH)3溶胶的聚沉值，排列出它们对Fe(OH)3 溶胶聚沉能力的大小顺序并计算聚沉值之比。2. 大分子物质为何对溶胶有保护作用？
