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1、中华人民共和国国家生态环境标准HJ 12232021环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法Ambient airEmergency determination of volatile organic compoundsPortable gas chromatography-mass spectrometry本电子版为正式标准文本， 由生态环境部环境标准研究所审校排版。2021-12-16 发布2022-03-01 实施生 态 环 境 部 发 布HJ 12232021目 次前 言 ii1 适用范围 12 规范性引用文件 13 方法原理 14 试剂和材料 15 仪器和设备 26
2、监测前准备 27 样品 28 分析步骤 29 结果计算与表示 510 准确度 611 质量保证和质量控制 712 废物处置 713 注意事项 7附录 A (规范性附录) 目标化合物方法检出限及测定下限 8附录 B (资料性附录) 静态稀释法配制标准气体 10附录 C (资料性附录) 目标化合物的总离子色谱图 11附录 D (资料性附录) 目标化合物的定量离子、辅助离子 13附录 E (资料性附录) 方法准确度 15iHJ 12232021前 言为贯彻中华人民共和国环境保护法中华人民共和国大气污染防治法，防治生态环境污染，改 善生态环境质量，规范环境空气中挥发性有机物的应急测定方法， 制定本标准
3、。本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的便携式气相色谱-质谱法。本标准的附录 A 为规范性附录， 附录 B附录 E 为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、上海市环境监测中心、中国测试技术研究院。本标准验证单位：北京市生态环境监测中心、山西省生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、 四川省成都生态环境监测中心站、上海市浦东新区环境监测站和浙江省金华生态环境监测中心。本标准生态环境部 2021 年 12 月 16 日批准。本标准自 2022 年 3 月 1 日起实施。本标准由生态环境部解释。iiHJ 122
4、32021环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法警告：本方法使用时要注意事故现场及周边环境的危险， 做好人员防护。1 适用范围本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的便携式气相色谱-质谱法。本标准适用于突发环境事件现场周边环境空气中甲苯等 52 种挥发性有机物的现场应急测定， 其他 挥发性有机物也可采用本方法进行定性分析和浓度估算。在全扫描模式下，当进样量为 600 ml 、分流比为 50:1，或进样量为 100 ml 、不分流时，方法检出限 为 3 g/m3 9 g/m3 ，测定下限为 12 g/m3 36 g/m3 ，详见附录 A。2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或
5、其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本标准。1GB/T 32210HJ 589HJ 732便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法突发环境事件应急监测技术规范固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法3 方法原理样品直接导入或经吸附管吸附、热脱附后，进入气相色谱分离，用质谱检测器检测。对于 52 种目 标化合物， 通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性， 内标法定量； 对于 52 种目标化合物以外的物 质，通过与标准物质质谱图比较定性，根据其响应值与内标的响应值之比， 估算其浓度。4 试剂和材料4.
6、1 标准气：浓度不低于 1 mol/mol，压力不低于 1.0 MPa，贮存于钢瓶中，可保存 1 年，或参见标准 气证书的相关说明。可根据实际工作需要，购买更高浓度的有证标准气体或在有资质单位定制合适的混 合标准气体。4.2 现场标准使用气：在实验室使用气体稀释仪(5.7)将标准气(4.1)用氮气(4.4)稀释至 10 nmol/mol。 现场标准使用气在不锈钢罐(5.6) 中可保存 20 d，在气袋(5.2) 中可保存 8 h。注： 也可采用静态稀释法(参见附录 B)，使用液体标准物质配制。4.3 内标标准气：组分为 1,3,5-三 (三氟甲基) 苯 (100 mol/mol)、 溴五氟苯
7、(50 mol/mol) 或 4-溴 氟苯 (20 mol/mol)， 贮存于钢瓶中，可保存 1 年，或参见标准气证书的相关说明。在满足方法要求且 不干扰目标化合物的前提下，也可采用其它物质作为内标物。4.4 稀释气： 氮气，纯度99.999%。4.5 载气：氮气或氦气，纯度99.999%。HJ 122320215 仪器和设备5.1 真空气体采样箱： 由进气管、真空箱、阀门和抽气泵等部分组成，样品经过的管路材质应不与被 测组分发生反应。5.2 气袋：材质应符合 HJ 732 相关要求。5.3 便携式气相色谱-质谱仪：具有温度控制功能的气体采样模块、吸附热脱附模块、气相色谱模块(具 程序升温功能
8、)，以及四极杆或离子阱质谱模块。质谱模块具有 70 eV 电子轰击(EI)离子源，有全扫 描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检索及定量分析等功能，性能指标应符合 GB/T 32210 要求。所 有样品经过的管路和接头均应进行惰性化处理。5.4 毛细管色谱柱： 15 m0.25 mm1.0 m 或 10 m0.1 mm0.4 m，固定相为 100%二甲基聚硅氧 烷，也可使用其它等效毛细管色谱柱。5.5 内置吸附管： 装填 Tenax 、Carbopack、硅胶等吸附剂，或者其他等效吸附剂。5.6 不锈钢罐：内壁惰性化处理，耐压值大于 241 kPa。5.7 气体稀释仪： 最大稀释倍数至少为
9、1000 倍， 管路均应经过惰性化处理。5.8 一般常用仪器和设备。6 监测前准备检查便携式气相色谱-质谱仪工作状态，确认携带符合工作需求的现场标准使用气(4.2)、内标标准 气(4.3)和载气(4.5)；确认携带蓄电池、真空气体采样箱(5.1)、气袋(5.2)、气体采样模块和个人 防护用品等必要的备品备件。7 样品7.1 样品采集7.1.1 点位布设及现场监测要求参照 HJ 589 相关规定执行。7.1.2 根据现场情况选择合适的方法，使用便携式气相色谱-质谱仪 (5.3) 气体采样模块直接采样；现 场条件受限或实际工作需要时， 也可使用真空气体采样箱(5.1) 采集气袋样品。7.1.3 采
10、样结束后，气袋样品应在避光、常温条件下运输和保存， 宜尽快分析。7.2 空白样品的制备将氮气(4.4) 注入预先清洗好的气袋(5.2)。8 分析步骤8.1 仪器参考条件8.1.1 吸附热脱附参考条件条件 1：采样探头温度： 40 ； 加热管线温度： 70 ； 进样流量： 100 ml/min；吸附管脱附温度：300 ；吸附管预脱附时间： 0.1 min；吸附管脱附时间： 0.5 min；不分流；进样量：5 ml100ml。2HJ 12232021条件 2：采样探头温度： 40 ； 加热管线温度： 70 ； 进样流量： 100 ml/min；吸附管脱附温度：300 ；吸附管预脱附时间：0.1 m
11、in；吸附管脱附时间：0.5 min；分流比为 50:1；进样量：6 ml600 ml。或按照仪器使用说明书进行设定。8.1.2 气相色谱参考条件条件 1：柱压：80 kPa；不分流；程序升温：60 保持 3 min，以 18 /min 升至 130 ，再以 30 /min 升温至 200 ，保持 1 min。条件 2：柱流量：0.2 ml/min；分流比 50:1；程序升温：60 保持 1 min，以 10 /min 升至 80 ，再 以 40 /min 升至 220 ，保持 1 min。或按照仪器使用说明书进行设定。8.1.3 质谱参考条件离子源：EI；离子化能量：70 eV；扫描方式：全
12、扫描；扫描范围： 41 u300 u。或按照仪器使用 说明书进行设定。参考条件下测定目标化合物标准物质得到的总离子色谱图参见附录 C。注： 当目标化合物检出限不满足标准限值要求时，可选择离子扫描方式。8.2 校准8.2.1 调谐开机启动之后， 首先根据仪器说明书对便携式气相色谱-质谱仪(5.3) 进行仪器性能检查。为保证 检测结果的准确性， 开机启动后，应进行质谱功能调谐， 调谐物质根据仪器说明书选择，应达到仪器使 用要求。每隔 12 h，应重新进行质谱功能调谐。若调谐物质为 1,3,5-三(三氟甲基) 苯与溴五氟苯，则 关键离子丰度应满足表 1 的要求；若调谐物质为全氟三丁胺，则关键离子丰度
13、应满足表 2 的要求，否则 应对质谱仪的参数进行调整；若采用其他物质进行调谐， 应符合仪器说明书的相关要求。表 1 1,3,5-三(三氟甲基)苯与溴五氟苯同时调谐时关键离子丰度要求质荷比(m/z)离子丰度范围质荷比(m/z)离子丰度范围50117峰的0.5%2.5%167117峰的50%70%55117峰的2%5%213117峰的10%20%69117峰的8%16%246117峰的15%40%93117峰的15%25%263117峰的5%15%117基峰， 100%相对丰度282117峰的5%15%表 2 全氟三丁胺的关键离子丰度要求质荷比(m/z)离子丰度范围质荷比(m/z)离子丰度范围69
14、基峰， 100%相对丰度10069峰的5%50%13169峰的20%70%26469峰的5%50%3HJ 122320218.2.2 校准曲线的绘制8.2.2.1 预制校准曲线在实验室中，通过气体稀释仪(5.7) 用氮气(4.4) 稀释标准气(4.1)，或采用静态稀释法(参见附 录 B) 配制标准使用气体，配制成低、高 2 种浓度系列。低浓度系列为 2.0 nmol/mol 、5.0 nmol/mol、 10.0 nmol/mol 、25.0 nmol/mol 、50.0 nmol/mol (进样量为 100 ml，不分流；或进样量为 600 ml，分流比 为 50:1)；高浓度系列为 50.0 nmol/mol 、100 nmol/mol 、200 nmol/mol 、400 nmol/mol 、600 nmol/mol (进 样量为 5 ml，不分流；或进样量为 25 ml，分流
