三氟化氮萃取精馏纯化

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1、NF3 在常温下是常压下是一种无色,有特异腐烂味,无毒又不燃 的气体,相对分子质量为71.00,熔点为-206.8C,沸点-129C; 密度1554kg/cm3。液体微带黄色,在350C条件下分解为氟气和 氮气,常用于半导体工艺中代替氟气和氟化物,一般作为刻蚀剂。 初级三氟化氮以后氟和氨直接化合;也可以用氟氢化氨熔融盐电 解法,粗制的 NF3 含有 CF4, N2, O2, CO2, CON2F4, C2F6, SF6, N2O等杂质。这些杂质最难除去的是与NF3沸点接的CF4,方法 采用哦氧化亚氮作为萃取剂,在低温条件下与 NF3 反应生成供 “溶”物,达到与 CF4 分离的目的。三氟化氮必

2、须经过纯化后才能在半导体工艺中使用。最近十几年 美、日、韩、俄等国和中国都申报了三氟化氮提纯工艺专利,以 下选择三种方法介绍。1.四川红华采用萃取精谄方法原理;整个工艺见图2. 66.在含有NFs和CF,等杂质的原料气进入到精憾塔 T1中ON等低沸点杂质从塔顶分离排出,眄和CF。及其他高沸点杂质从塔 底流岀进入到祇取精倔塔T2中,CF,及微战的NFs及其他低沸点杂质从塔顶排 出.T2加人萃取剂20,这时NF3和CFn2f,三氛化氨萃取梢懾纯化工艺N2ONaF2苯取精懈后NFj的纯度和杂质含量如表2. 31所示。表2.31萃取精增后Nb纯度和杂质含组成NFjcf4CO:COOtN:N血CN:ON

3、2F4人口55%0.8%0.01%0.01%8%30%0.01%5%0. 002%出口5NCl ppm2.美国气体产品与化学公司在中国申报的专利与1.方法不同该公司采用吸附和蒸惴方法具体工艺流稈见图2. 67.III宀粘IK1AI阳咖w御化1龙SAM1NI,我ffl命皿鮫化物.35%休积HF叶汕紙化賊泌和汕川%:爲M分离紳彼凝必咖仏 W3Z经过吧嘗f器能够将制阶段和 氟化物以有效去除的金警響:器鳥警金吓化物包括氣化铝 紈化仃n 物的金属和IF金屈朮阳皿e汽: :水氧飢化物川右无水何化谓、九水叮 汕雅溜矚阳艳腑關滋:驚 :;於总常鶯器關化物E噥 f从F反应器出口到14吸附器纯化御到初级纯度的:赋化贰f C小; * lj:HF I5ppm: F, 200ppnu NA) lOOppm.该方法待点是小占*仁 ( : . HF爲ppm, F八lppmN 1 N,1 ppm,NtF, 1 ppm, N,OlOOppm. WF8% .地后经过蒸他利吸附 得到5N5纯度的NB.3 天津泰源工业气体有限公司天沐泰淤I业气休冇跟公同F 2011年公开用熔盐法制备三氟化氮吸讯 溜提纯俯纯二氛化氮的技术11休匸艺如卜:根据图2. 68熔+卜山的櫛1 r 71 1 黑篙鬣豐覽誓肾:響1休林如经轨显農;除小此外天杠旭公用也报道r渝化氮的制薦家未见报道

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