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1、氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞1方法提要样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原 剂，在仪器上同时测定砷锑。另取一份母液，直接在仪器上测定 铋、汞。2、标准配制（1）砷标准储备液准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量 1mol/L氢氧化钾 溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液每毫升含砷1毫克。（2）锑标准储备液准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液 每毫升含锑0.1毫克。（3）砷锑混合标准液将上述砷标准储备液吸取
2、 20毫升，锑标准储备液吸取 2毫 升，放入200毫升容量瓶中，加入 40毫升盐酸，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液含砷 100卩g/ml，锑10卩g/ml。（4）砷锑混合标准工作液吸取砷锑混合标准液（1） 10毫升于200毫升容量瓶中，加 入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷5卩g/ml, 锑 0.5 a g/ml。（5）铋标准储备液准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸 10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度， 摇匀，此溶液每毫升含铋 1毫克。（6）汞标准储备液1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。（7）汞标准工作液：4
3、0n g/ml 20%王水（8）铋标准液将上述铋标准储备液吸取 10毫升，放入500毫升容量瓶中， 用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋 20 a g/ml。（9）铋标准工作液吸取铋标准液（1） 5毫升于100毫升容量瓶中，用 20%王 水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1 a g/ml （此标准可保存一周）。3、试剂（1）盐酸（优级纯）（2）硝酸（优级纯）（3）氢氧化钾（优级纯）（4 ）铁盐溶液：称取 2克三氧化二铁（分析纯），热溶于 100毫升盐酸中，然后移入 2000毫升容量瓶中，补加盐酸 700 毫升：用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含三氧化二铁1mg/ml,酸度为40%。（5）5%硫脲一抗坏血
4、酸混合还原剂：称取硫脲（分析纯）10克溶于1000毫升水中，此溶液为10%硫脲。称取10克抗坏 血酸（分析纯）溶于100毫升水中，此溶液为10%抗坏血酸。待 使用时混合。注：此溶液用前现配，以防失效。（6）2%硼氢化钾0.5%KOH溶液：称取硼氢化钾20克，溶 于先加有5克氢氧化钾（优级纯）的200毫升水中，用玻璃棒搅 拌至溶解，用水稀释至1000毫升。4、分析操作（1）标准系列的配制吸取砷锑混合标准工作液 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0毫升 分别于100毫升容量瓶中，加入铁盐溶液 50毫升，5%硫脲一抗 坏血酸混合还原剂25毫升，用水稀释至刻度，摇匀。吸取铋汞标准工作液 0、0.
5、5、1.0、2.0、3.0、4.0毫升分别 于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀。（2）样品分析称取样品0.51克（以样品含量定）于 25毫升比色管中， 加入1+1王水10毫升（用时现配）摇散样品（注意不要使样品 粘在管壁上），然后放在沸水浴中加热分解 2小时，其间摇动1 次。取下冷却后，用去离子水稀释至刻度，加盖摇匀，放置过夜， 澄清备用。铋、汞的测定：直接在试管中吸上层清液测铋、汞。砷、锑的同时测定：用5毫升刻度移液管分取上层清液 5毫升，放入25毫升于烧杯中，加入铁盐溶液2.5毫升，5%硫脲一抗坏血酸混合还原剂2.5毫升，摇匀，放置5分钟后测定。（3）工作条件主机：AFS
6、2202砷、锑、空心阴极灯砷、锑同时测定仪器条件砷灯灯电流：4080mA锑灯灯电流：6080mA光电倍增管负高压250300V （根据分析浓度范围定）原子化温度200 C载气流量300ml/min屏蔽气流量800 ml/min铋、汞测定仪器条件铋灯灯电流：6080mA汞灯灯电流30mA光电倍增管负高压250300V （根据分析浓度范围定）原子化温度200 C载气流量300ml/min屏蔽气流量800ml/min5、结果计算利用AFS-2202双道原子荧光仪测定砷、锑、铋、汞为浓度 直读法，按取样量0.5g，分取系数计算标准系列的输入浓度。体积为100mlDh入标准ml数0.00.51.02.0
7、3.04.0As输入浓度（10-6）02.55.010.015.020.0Sb输入浓度（10-6）00.250.501.001.502.00Bi输入浓度（10-6）00.250.501.001.502.00Hg输入浓度（10-9）010204060806、注意事项（1） 锑有记忆效应，测完高浓度时，用空白溶液操作12 次，清除管道中残存的锑、汞。（2）所用的玻璃仪器在使用前用稀王水浸泡，最好加热浸 泡，以防污染。各种玻璃仪器空白值不同，应注意由于各型号玻 璃仪器之间的差别带来的误差。空白及系列所用仪器要做到专 用。（3）在测定1020个样品后，检查一下标准，若峰高值有 明显变化，应查明原因，重新测定。（4）制备的溶液不宜长时间放置，否则结果偏低。(5) 对于硫腺、抗坏血酸、硼氢化钾等溶液现用现配。(6) 样品含量超曲线时，要采用稀释办法解决。
