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1、实验六正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐一、实验目的1、学习固定床反应器的流程部署及一般控制原理，认识气固相催化反应中温度平和体空速（单位时间单位催化剂经过原料气的量）变化对反应过程的影响。2、学习使用气相色谱解析气体含量，并学会用色谱对气体定性和定量解析的方法，掌握气体校订因子的计算平和体真实含量的计算。3.掌握自动化控制仪表在实验中的应用，学会不一样仪表的使用和温度设置。认识气体质量流量计的原理和使用，并掌握气体流量的测试方法。4.认识气体六通阀的原理，认识气体自动进样解析的管路连接方式，认识色谱工作站的部分使用。二、实验原理1、苯氧化法：平时采纳VPTO催化剂，在固定床或流化床反应器于380450
2、下反应。该方法工艺路线成熟，原料易得，是国内应用比较广泛的方法，但是因为在苯的六个碳中有两个变为CO2，对原料浪费较大，在国际上开始被正丁烷氧化取代。C6H6+4.5O2C4H2O3+CO2+H2O2、碳四馏分氧化法CH3-CH2-CH2-CH3+2O2C4H2O3+H2O丁烷是碳四馏分中最廉价又简单获取的原料，它与空气混杂氧化生产成本较低，采纳VOP催化剂，因为能充分利用原料，且原料的重量收率较高，最近几年来该法发展迅速，工业上已有代替苯氧化法的趋向，本实验采纳此方法。但是，因为最近几年国际市场石油价格变动较大，丁烷气的价格也变化较大，使该工艺在原料资料价格上不占优势。同时，因为丁烷气在空气
3、中的爆炸极限只有1.8%，在用固定床进行生产时，反应放热激烈，反应器体积和操作空速要求较高，生产的工艺要乞降技术比苯直接氧化法高，此刻国际上使用流化床反应器，可以使原料气浓度在丁烷的爆炸上限范围，即40%以上，但该反应器对催化剂强度和活性要求较高，在我国还没有投入生产。三、实验流程及仪器设备本实验由原料气配气系统，反应器控温系统，催化反应器，产物汲取及气相色谱解析系统构成。详尽介绍以下：1、原料气配气系统由液化丁烷气罐、空气压缩机、空气储罐、丁烷气体及空气质量流量计、原料气混杂罐构成。空气第一由压缩机压缩到空气储气罐里，而后经过减压阀到空气流量计，流量计的读数由显示仪控制，一般为1000ml/
4、min左右，注意流量计的读数是指气体在标准状态下的体积，不是实质测定状态下的体积或质量流量，流量计的读数平和体温度、压力没有太大关系。可以换算摩尔或质量。丁烷经过减压阀也到质量流量计，并依据实验的条件，一般控制和空气的体积比为1.6%以下，省得发生爆炸危险。丁烷气体质量流量计的读数需乘以0.29，才是丁烷的标准体积。和空气分别进入红色混杂罐的上部，并在罐内进行混杂，当混杂气体的压力达到0.2Mpa时，才能开始实验。配好的反应原料气从罐的下部出来，分别进入到稳压阀、压力表平和体六通阀，而后进入每个反应器的转子流量计，可以依据实验要求调理进入反应器的流量。2、反应器控温系统反应器采纳三段加热系统控
5、制，每段加热功率1000W，分别控制反应器上段、中段和下段。反应器上段加热主要起对原料气进行预热，由位式仪表控制，该仪表使用时需设定高限和低限温度，控温精度较差，电流一般不大于1.5A。反应器中段温度采纳人工智能仪表控制，只需要设定一个温度，使用方便，控制精度高，被用来控制床层中段的催化剂温度，加热电流不大于1.5A。下段加热和上段加热相同，使用位式仪表控制，主若是防范产物顺丁烯二酸酐在出口和反应器底部凝结拥堵。3、反应器反应器由不锈钢制造，内径20mm，长度为500mm。反应器底部装有支撑作用的瓷环，而后在中部装填催化剂，装填量20毫升（堆体积），催化剂上部再装入瓷环，用于对原料气加热。反应
6、管插入三个加热炉，分别给反应管的上、中、下三台仪表控制，为了达到最好的恒温区，三块仪表的温度平时设置相同，一般和反应所需要的温度相同。为了正确测定催化剂的温度，在开始装填催化剂的时候，第一在反应器中心插入一根一端封死的3mm金属管。正确丈量催化剂在反应器内的初步高度，而后慢慢震荡加入用量筒正确丈量体积的催化剂，并用天平称量重量。在催化剂加入达成后，再丈量出催化剂在反应器内的高度。金属管内可以插入热电偶，用于丈量催化剂床层的中心温度，当热电偶在床层上下挪动时，可以测定催化剂床层的轴向温度分布，并确立床层的热门温度和地址。4、产物汲取丁烷气经过催化剂床层时被空气氧化，部分变为产物顺丁烯二酸，还有少
7、许的变为CO和CO2，产物和没有反应的气体一起从反应器下部流出，进入到水汲取瓶，汲取瓶加入少许蒸馏水，产物中的顺丁烯二酸酐被水汲取，变为顺丁烯二酸，没有反应的气体经过六通阀，可以解析丁烷含量，而后经过湿式气体流量计，记录尾气整体积后排入大气中。5、色谱在线解析混杂好的原料气和反应达成的气体，均分别经过不一样的六通阀进入气相色谱进行解析，色谱柱为邻苯二甲酸二壬酯，使用95，检测室100温度，柱前压0.05Mpa，色谱出峰的序次为空气（0.2min），水（0.4min），丁烷（1.41.7min），因为水对结果没有太大的影响，且尾气里的水多数是因为汲取饱和，含量不高，故为了方便数据办理，一般把空气
8、和水峰放在一起。丁烷的含量采纳归一法办理，因为原料气用质量流量计配制，可以作为标准气体来解析，用原料解析进样，可以获取原料气在色谱的解析结果，由此计算出丁烷相对空气的校订因子，而后，将几次解析获取的校订因子均匀。将用尾气解析阀进样获取数值用校订因子计算，可获取尾气里丁烷的真实含量。四、实验流程图五、操作步骤1.调理转子流量计，使流量在0.2L/min。取下尾气汲取瓶，将其洗净，并换上蒸馏水（约2/3处），并记下湿式流量计的读数。打开主电源，而后在分别打开上、中、下三段加热电源，再打开显示仪表电源。按仪表使用说明，调理三段的加热温度为360、360、360，保持每段的加热电流不得超出1.5A。反
9、应器中段状填催化剂，使用程序仪表控制。按“设定”键，设定灯开始闪亮，此时可经过上下光标键调理温度值到需要的数值，而后再按设定键即可达成。当反应器每段温度都达到设定值后，再稳固15分钟，而后开始正式实验。将汲取瓶冲刷干净，而后加入适当的水，使出气管能在水中鼓泡即可。记录尾气流量计的读数，记录开始实验的时间，以汲取瓶开始换上的时间为准。每个温度条件下实验连续30分钟，在30分钟内应解析原料和尾气含量两次，并记录反应温度和床层中心轴向温度分布和热门温度。实验结束时换下汲取瓶，记录尾气流量计的读数，前后的差值即30分钟内渡过反应器的尾气（原料）气体体积。汲取瓶内的酸溶液用稀碱滴定。改变反应器各段的温度
10、为380和380，当温度稳准时，再重复上述步骤，再做两组实验,达成后再改变各段温度为400，达成相同的步骤。色谱解析采纳六通阀进样，一般阀应顺时针搁置在进样地址，在点击工作站到出现“确立”键的界面后，向逆时针方向转动阀，使解析样品进入六通阀的定量管，20秒今后再点击工作站的“确立”键的同时将阀转到进样地址。六、原始数据记录表1反应温度与流量计读数原始数据表温度时间上段温下段温中段温热门温空气流量泵（丁/度/度/度/度/计读数烷）读数9:44360200360365.9983.750.436010:04360205360365.6985.650.110:14360207360365.6986.3
11、50.310:37380218380386.1987.150.538010:47380221380386.1986.850.010:57380222380386.0986.150.011:05380223380385.8985.750.111:28400233400406.5927.951.511:35400234400406.7958.350.940011:43400235400406.3957.050.711:51400236400406.7956.550.811:58400237400406.4957.350.7表2原料和尾气含量原始数据表温度/项目物质保留时间峰面积峰面积%原料气1空气
12、0.219148301498.95162丁烷1.234157121.04838原料气2空气0.211148462098.93596丁烷1.221159671.06404360空气0.458128327699.10071尾气1丁烷2.179116450.89929尾气2空气0.399118470799.14820丁烷1.902101780.85180原料气1空气0.224150988298.96804丁烷1.226157441.03196原料气2空气0.247179556098.99752丁烷1.313181821.00248380空气0.29380610699.74740尾气1丁烷1.3412
13、0410.25260尾气2空气0.29684847599.74775丁烷1.42121460.25225原料气1空气0.229177559698.43241丁烷1.6742/7811.15205原料气2空气0.209164656698.95495丁烷1.591173891.04505400空气0.29884238099.85693尾气1丁烷1.38212070.14307尾气2空气0.30385033499.87568丁烷1.4039340.2432表3产物滴定原始数据表设定温度/流量计初始读数/L结束读数/L所丈量体积数值/L所用NaOH溶液体积/mL36029763.7729771.147.372.3238029775.3629783.368.002.3040029787.2829796.499.213.45七、实验数据办理及计算举例表4原料气丁烷浓度数据表温度/原料气丁烷均匀浓度尾气
