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4、xxxxxxxx 任课教师： 胥聪敏 完成日期： 2013年12月03日 目录前言11 X射线分析方法应用现状与发展趋势21.1 X射线衍射原理21.1.1 运动学衍射理论21.1.2 动力学衍射理论21.2 X射线衍射分析的应用21.2.1 物相分析21.2.2 点阵常数的精确测定31.2.3 应力的测定31.2.4 晶粒尺寸和点阵畸变的测定41.3 x射线分析方法的发展趋势42 材料电子显微分析方法应用现状与发展趋势62.1 材料电子显微分析方法的应用现状62.1.1 透射电子显微镜（TEM）62.1.2 扫描电子显微镜(SEM)62.2 显微分析技术发展趋势62.2.1 电子枪技术72.
5、2.2 提高分辨率72.2.3 网络化发展72.2.4 纳米领域应用72.2.5 低温技术和三维重构技术83 电子能谱分析方法的应用现状与发展趋势93.1 俄歇电子能谱的应用及发展趋势93.1.1 俄歇电子能谱的应用93.1.2 俄歇电子能谱的分析技术发展趋势93.2 x射线光电子能谱的分析技术应用与发展趋势103.2.1 XPS谱图分析技术的应用103.3.2 XPS谱图分析技术的发展114 光谱分析的应用现状与发展趋势124.1 红外光谱分析法的应用现状与发展趋势124.1.1 红外光谱的应用现状124.2 拉曼光谱分析方法的应用与发展趋势124.2.1 拉曼光谱134.2.2 拉曼光谱在
6、金属材料中的应用134.2.3 拉曼光谱分析方法的发展趋势13参考文献14前言 材料分析方法以分析测试技术的能力培养为主线，重点介绍了x射线衍射分析测试方法和电子显微分析测试方法在物相分析、点阵常数测定、晶体结构和表面形貌分析等方面的实验方法和应用实例。 1 X射线分析方法应用现状与发展趋势1.1 X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射
7、线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示。 2dsin=n式中d为晶面间距;n为反射级数;为掠射角;为X射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。对于X射线衍射理论的研究,目前有两种理论:运动学和动力学衍射理论。1.1.1 运动学衍射理论Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理,认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关,而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射
8、方向,也能得出衍射强度,但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射,除了与原射线相结合外,散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点,并在他的理论中作出了多重散射修正。1.1.2 动力学衍射理论Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用,认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合,而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同,而对大块完整的晶体,则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。1.2 X射线衍射分析的应用1.2.1 物相分析晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其
9、X射线衍射图之间都有着一对应的关系,其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是X射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后,根据各相花样的强度正比于该组分存在的量(需要做吸收校正者除外),就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”负责编辑出版的“粉末衍射卡片(PDF卡片)”进行物相分析。目前,物相分析存在的问题主要有:(1)待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线,而是两个或两个以上相的
10、某些次强或三强线叠加的结果。这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。(2)在众多卡片中找出满足条件的卡片,十分复杂而繁锁。虽然可以利用计算机辅助检索,但仍难以令人满意。(3)定量分析过程中,配制试样、绘制定标曲线或者K值测定及计算,都是复杂而艰巨的工作。为此,有人提出了可能的解决办法,认为从相反的角度出发,根据标准数据(PDF卡片)利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示,绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。通过调整每一物相所占的比例,与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较,就可以更准确地得到定性和定量分析的结果,从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程。1.2.2 点
11、阵常数的精确测定点阵常数是晶体物质的基本结构参数,测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置()的测定而获得的,通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。点阵常数测定中的精确度涉及两个独立的问题,即波长的精度和布拉格角的测量精度。波长的问题主要是X射线谱学家的责任,衍射工作者的任务是要在波长分布与衍射线分布之间建立一一对应的关系。知道每根反射线的密勒指数后就可以根据不同的晶系用相应的公式计算点阵常数。晶面间距测量的精度随角的增加而增加,越大得到的点阵常数值越精确,因而点阵常数测定时
12、应选用高角度衍射线。误差一般采用图解外推法和最小二乘法来消除点阵常数测定的精确度极限处在110-5附近。1.2.3 应力的测定X射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度。宏观应力均匀分布在物体中较大范围内,产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同,导致衍射线向某方向位移,这就是X射线测量宏观应力的基础;微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同,产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少,结果使衍射线向不同方向位移,使其衍射线漫散宽化,这是X射线测量微观应力的基础。超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置,导致衍射线强度减弱,故可以通过
13、X射线强度的变化测定超微观应力。测定应力一般用衍射仪法。X射线测定应力具有非破坏性,可测小范围局部应力,可测表层应力,可区别应力类型、测量时无需使材料处于无应力状态等优点,但其测量精确度受组织结构的影响较大,X射线也难以测定动态瞬时应力。1.2.4 晶粒尺寸和点阵畸变的测定若多晶材料的晶粒无畸变、足够大,理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利,但在实际实验中,这种谱线无法看到。这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响,使纯衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由58第3期胡林彦,等:X射线衍分析的实验方法及其应用试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定,故对线形作适当分析,原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中,需要做的工作有两个:(1)从实验线形中得出纯衍射线形,最普遍的方法是傅里叶交换法和重复连续卷积法。(2)从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。这个步骤主要是找出各种使谱线变宽的因素,并且分离这些因素对宽度的影响,从而计算出所需要的结果。主要方法有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法。315单晶取向和多晶织构测定单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向,但X衍射法不仅可以精确地单晶定向,同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用
