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1、51910-88铂系列pH电极.哈希公司，2000版权所有技术参数电极型式：带温度探头的pH复合电极范围：0-14pH单位等电位点：7.000.5pH单位(029mV)电极阻抗：25时小于100M（新电极）斜率：25时为-583mV温度范围：常规使用0到45（32到113）偶尔使用0到100（32到212）存放：-40到50（-40到122）参比半电池：Ag/AgCl/2.2MKCl(40%的丙三醇凝胶)电极尺寸：顶端直径：12.3mm(0.485英寸)顶端长度：116mm（4.55英寸）总长度：241mm(9.5英寸)缆线长度：0.91m(36英寸)缆线连接头：sension5针接头（订货号
2、：51910-00）HachOneTM测量仪系列BNC&3.5mmPhone接头（订货号：51910-11）EC系列BNC&DIN连接头（订货号：51910-22）填充溶液:KCl参比凝胶筒（订货号：25469-00）第1节介绍1.1电极描述sensionTM铂系列pH电极（图1）具有可更新的、自由流动参比结点设计，应用可靠，特别适用于纯度很高或低离子浓度样品中快速而准确地测量pH值。铂系列pH电极使用一个具有自由流动结点的银/氯化银元件。当按下凝胶添加按钮时，能很快地推动电解液凝胶流过参比元件然后到达参比结点处。 图1sensionTM铂系列pH电极型号为51910的铂系列pH电极使用一个经
3、过优化的pH玻璃来快速响应难测量的纯水样品。如果使用sension系列，仪器会在校准过程中自动考虑缓冲液的温度并自动对pH值进行补偿。在sension仪器内部建立的自动缓冲液识别/自动温度补偿程序含有精密的pH图，用于0到60时pH为4.01、6.86、7.00和10.01的缓冲液。1.2电解液描述在传统的电极中，用一个多孔玻璃来释放电解液进入样品。在铂系列电极中，中等粘度的电解液凝胶作为节流装置。按下凝胶添加按钮，从电极主体内一个可更换式凝胶筒中流出新鲜的参比电解液。通过更新参比结点的电解液，哈希自由流动参比系统可减少因堵塞多孔玻璃引起的参比电位误差。凝胶态试剂是非离子态的，不会阻碍离子自由
4、流过参比结点。小心而正确使用参比半电池可延长其寿命。1.3准备使用电极1.3.1装配电极新电极与一个起保护作用的乙烯罩包装在一起，该乙烯罩中有一块浸透pH4.00缓冲液/KCl溶液的海绵。按如下方法准备电极：1. 去掉电解液筒上的盖子。让电解液筒尾翼对准电极主体上的凹槽。把电解液筒使劲压进电极参比液的入口管，然后顺时针旋转电解液筒直至就位（图2）。2. 把凝胶添加器放在电解液筒的上面,并拧紧。不要拧得太紧。图2装配铂系列电极注意：将凝胶添加器旋在电极主体上时，电极会自动灌注凝胶。3. 如果在参比出口处不能看到电解液凝胶，请按压添加按钮直到听见一声卡搭声；松开按钮。重复该步骤直至在参比出口处能看
5、到凝胶出现。换种做法是，将按钮完全按下，并顺时针旋转直到在参比出口处能看到凝胶（旋转1到3 圈）。4. 用去离子水冲洗电极，然后用纸巾擦干。不要用力擦洗玻璃泡。5. 要去掉用空的凝胶筒，请将凝胶添加器拧下来，然后反时针旋转凝胶筒，将其轻轻地从电极中拔出。1.3.2电极准备pH玻璃泡浸没在一种水溶液中时，玻璃/液体界面处会慢慢形成一层水合层。该水合层的形成特点取决于玻璃泡的类型、玻璃泡的新旧程度、玻璃泡的使用历史、温度、水溶液的离子浓度，等等。水合层影响玻璃泡的传感性质（电荷迁移、离子迁移）。干燥的玻璃泡不起作用。要确保水合层的完全形成，请将电极放在一种与样品具有相似pH值和离子浓度的溶液中浸泡
6、数分钟。1.3.2.1常规准备对中度到高电导率（大约为150S/cm或更高）样品的常规测量：初次使用：在装运过程中，电极和浸透pH4.00缓冲液/KCl溶液的棉球装在一个起保护作用的乙烯罩中，这个浸透溶液的棉/毛球状物可以使电极保持水合态。在使用电极之前，移去罩子并将电极浸没在pH4.0或pH7.0的缓冲液中。如果棉球是浸湿的，电极在NIST标准液中经过几分钟后就可以形成水合层。如果棉球和电极是干燥的，玻璃泡一般需在标准液中浸泡至少30分钟才能达到水合态。每次使用之间：中度到高浓度电导率样品测量过程之间，请把电极存放在哈希电极存放液（一种pH为6.35、1.7M的KCl缓冲液）中。该溶液可使玻
7、璃泡保持水合态，并能防止参比结点处的参比凝胶固化。哈希电极存放液可以是粉末包（用去离子水稀释）的形式，也可以是某种预先准备的溶液。1.3.2.2低离子浓度（LIS）准备对低离子浓度(大约为150S/cm或更低)样品的测量：初次使用：在测量LIS样品之前，预先把电极放在与样品具有相似离子浓度和pH值的溶液中浸泡10到15分钟。从该溶液中取出电极，按压参比电解液凝胶添加器直到电极顶端出现凝胶。用洗瓶内的去离子水冲洗电极。用柔软的纸巾擦去多余的液体。把电极放在样品中。每次使用之间：每次使用之间，在最多数小时的时间间隔内，电极可以存放在样品中（如果不是极端pH的情况），或存放在中性LIS溶液（如自来水
8、）中。在测量新的样品之前，按压凝胶添加器更新参比电解液，直到新鲜凝胶出现。仔细冲洗电极，防止样品污染。1.4测量提示这些建议可提高你在校准和样品测量时的准确性。l 如果读数不稳定或异常，或如果稳定时间太长，请向参比结点添加电解液。读数不稳定可能表明参比管内存在气泡。从样品中拿出电极，然后倒置电极观察参比结点。重复按压凝胶添加器的按钮直到排出气泡（按5到10次应该就够了）。用样品冲洗电极并擦干。再将电极浸入样品中。l 在接受校准点或样品读数之前，让电压完全稳定（漂移量1mV）。仪器设置成高分辨率时，其稳定时间要比设置成低分辨率时长。l 使用具有相同温度的标准液和样品，以提高准确度。l 使用新鲜标
9、准液以获得更大准确性。l 在每次测量样品的间隔中，充分冲洗电极并擦干。在测量低离子浓度的样品时请去掉玻璃泡保护罩，以防止将污染物带入下一个样品中，或用少量待测样品冲洗电极。l 样品收集后请尽快测量样品。缓冲能力较弱的碱性溶液会吸收二氧化碳，导致pH读数偏低。有必要的话请盖住样品。当测量LIS低浓度样品时，如需要得到较高的精度，请使用LIS样品池。l 多点校准比单点校准能保证有更准确的测量结果。1.5检查斜率用新鲜的缓冲液校准后，使用sension测量仪的校准复查选项检查斜率。斜率为583mV时，表明电极的功能正常。1.6附件1.6.1哈希低离子浓度样品池哈希低离子浓度样品池元件可防止样品被二氧
10、化碳污染。当样品从空气中吸收二氧化碳时，会形成碳酸从而降低样品的pH值。该元件是一个带盖的样品池，适用于：当测量所取样品的pH值时，减少样品暴露于空气的机会。测量未暴露于空气中的流动的或推流式样品的pH值。1.6.2样品瓶样品瓶用于和（不和）低离子浓度样品池一起使用，有两种清洁等级：常规用途瓶，适于大多数饮用水和废水测量中。根据EPA规格进行清洗和认证的瓶子，适用于EPA汇报和测试超纯水。1.7常规应用第2节描述了铂系列pH电极的普通应用情况，常规应用包括：监测低离子浓度液体，如锅炉水、市政供水和冷凝水的pH值。对自然水体如湖泊、河流、降水及溪流进行环境和生态研究。水和废水处理中，监测进水和排
11、水水质。农业方面的应用，包括土壤、农药、食物和种子。化学和生物研究制造食物、饮料、药品、染料、摄影胶片、电镀和化学品的工业生产过程。在温度高于45的水溶液中连续采样，在温度高于100的水系样品中间歇采样。第2节 应用采样和保存将样品采集在干净的塑料或玻璃瓶中，完全充满并用盖子封严。请立即分析样品，最好能在现场进行。准确性检查检查电极响应：如果pH每变化一个单位，校准斜率为583mV，则电极为正常响应。检查校准准确度：将电极放回校准缓冲液中并测量pH值可以很好地检验系统。在接下来的样品测量前，请冲洗并重新调节电极。检查样品读数的准确性：实际测量中，请测量几次样品的pH值然后求其平均pH值。干扰物
12、质当PH值高于10时,可能发生钠误差。详细情况请参见4.2节钠误差。从大气中吸收的二氧化碳以及因不正确清洗样品容器导致的污染均会干扰pH值的准确测量。1.pH，水和废水（高于150S/cm）1. 将氯化钾电解质凝胶筒装在铂系列pH电极上。（见1.3.1节安装说明。）注意：该过程包括了sensionTM2的说明。但是，任何哈希sension测量仪可用于这种分析。2. 按下加液按钮灌注电极，直到在参比结点处出现凝胶。冲洗去电极顶端和出口处多余的凝胶。3. 将电极连接到sension2pH/ISE测量仪上。注意：确保电极已根据1.3.2节电极准备进行了准备。4. 按I/O键打开仪器。按pHmV键直到
13、屏幕上出现pH。5. 按SETUP键。按向上箭头键三次。按ENTER键在所需的小数位数间转换，然后按EXIT键离开设置过程。6. 在两个50mL的烧杯或杯子中，准备4.0和7.0pH或7.0和10.0pH的缓冲液。注意：样品的pH值必须处在校准缓冲液的范围内。注意：有时用pH为6.86的缓冲液代替pH为7.0的缓冲液。将缓冲液自动辨认成pH6.86或pH7.0的过程是用户可以在sension测量仪设置功能中自行选择的。7. 按CAL键。显示屏上会出现：Standard1?8. 用去离子水冲洗电极，然后擦干电极。9. 把电极放在pH值为7.0 的缓冲液中。按ENTER 键。屏幕上显示出：Stab
14、ilizing .注意：温度变化会导致缓冲液的pH值发生变化。在使用pH值为4、6.86、7 和10的缓冲液校准时，哈希sension 测量仪可对这些改变进行补偿。10. 当测定出稳定的pH 值时，屏幕上会显示出：Standard 2?从杯子中拿出电极，冲洗并擦干电极。注意：仪器会使用默认的仪器参数和指定的分辨率选择稳定的读数。要覆盖默认的仪器参量，请参见仪器使用手册。11. 把电极放在pH 值为4.0（或10.0）的缓冲液中。按ENTER键。12. 当最后一次校准点稳定后，屏幕上会显示出：Standard3?按EXIT键。注意：对于三点校准过程，用另外的缓冲液重复步骤10-11。13. 屏幕
15、会显示Store?。按ENTER键存储校准值或按EXIT离开校准模式，不存储校准值。14. 从缓冲液中拿出电极。用去离子水冲洗电极，然后用少量样品冲洗电极，并擦干。15. 把电极放在样品中。16. 当读数稳定时，存储或记录pH和温度值。方法总结精度:在专门的实验室，使用ASTM试行废水标准（分类序号：D5905-96）和专用的sension2测量仪及两支电极，专业操作者的标准偏差为0.004pH。每支电极暴露于7种测试液中，每次测量之间没有进行冲洗，且其默认的稳定度为0.5mV。电导率相对较高的水通常具有相当高的缓冲能力。因吸收二氧化碳导致的pH值微小变化常常不明显。如果不知道样品的电导率却想得到较高的精度，请遵循低离子浓度或高纯法。铂系列复合pH电极通过产生电位来响应氢离子溶液（活度）。在恒定温度下，该电位与所测溶液的pH值成线性关系。电极具有自由扩散的结点，能消除堵塞问题，经证实它能提供快速而准确的测量结果。2.pH，高纯水（2-50S/cm）1. 将氯化钾电解质凝胶筒装在铂系列pH电极上。（见1.3.1节安装说明。）2. 按下凝胶添加按钮灌注电极，直到在参比结点处出现
