有机碳含量测试

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1、有机碳含量测试对样品进行有机元素含量的测定，所用的仪器是 ThermoQuest Italia.S.P.A 有机元素分析 仪(Instruetion Manual EA1110 Elemental Analyzers )。由计算机直接控制并采集数据，数据 误差小于0.2%，可同时测定C、H、N、S等元素的含量28。实验原理：实验原理是应用色谱法将物质分离，然后逐一测定碳和氮含量。 主要反应步骤是：样品(1000度高温燃烧)NOX+CO2+H2O+O2+He(Cu还原)X 222N2+CO2+H2O+He(色谱柱分离)ANq+COq+IO+SO?(导热池检测) 绝对百分含量(计算机对流量曲线积分

2、)实验步骤：实验分为两个步骤：样品预处理和上机测试A样品的预处理每份样品分成两部分，一部分处理后用来测试总碳TC(the total carbon of the bulk sample) 的百分含量，另一部分处理后用来测试有机碳 TOC(organic carbon of the carbonate-free residue)的百分含量。其具体方法如下：(1) 取样品1克左右，50 C下烘干(24小时)，烘干后取出放入干燥器，称重；(2) 将样品研磨粉碎至200目，注意带一次性手套，避免直接手接触样品；(3) 加入1mol/l的盐酸(根据碳酸钙百分含量适量加入)，去碳酸盐，用磁力搅拌子搅拌,

3、至碳酸盐完全反应，静置24小时；(4) 反复多次(45次)加入纯净水清洗、离心、倾倒上清液，用PH试纸检测，直到中性;(5) 烘干(24小时)，将样品研磨粉碎后放入干燥器， 12小时后可称重上机测试。(注：TC样品不 需步 骤3)B上机测试(1) 先打开He气和空气，开机(取下底部出气小螺丝)，查漏；(2) 升温至800度，关掉Standby，升温至1000度，打开Detector,稳定10小时；(3) 先取一个活化样，再取一个空白样，然后是三种标准样各两个；(4) 用天平称取20毫克待测样品，用锡杯包好，赶出所有空气；(5) 将样品按照次序放入样品盘中，打开Eager200软件，输入样品重，开氧气，开始 分析；(6) 数据的观察和记录；(7) 分析完使处于Standby状态；(8) 关机，过5分钟关气，堵住塞子。数据处理：实验测得的数据TC和TOC，其中TOC为除去CaCO3后的有机碳的含量，有机碳的 绝对含量应为未除 CaCO3 时的有机碳含量。公式如下：TOC=(12-TC)/(12-TOC)*TOC根据TC和TOC还可以求得CaCO3的百分含量:C=(C-TOC )/(12-TOC)