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1、岛津傅立叶红外分光光度计IRAffinity-1IRprestige-21基本操作目录第一章傅立叶红外光谱仪基来源理1第二章傅立叶红外光谱仪基本操作22.1开启傅里叶变换红外光谱仪.22.2启动IRsolution软件.22.3图谱扫描.22.4显示图谱.42.5图谱办理.72.6图谱检索.92.7图谱保留.102.8图谱打印.102.9退出系统.12第三章平时保护及注意事项.13傅立叶红外光谱仪基本操作第一章傅立叶红外光谱仪基来源理1.1基本工作原理:用必定频次的红外线聚焦照耀被剖析的试样,假如分子中某个基团的振动频次与照耀红外线同样就会产生共振,这个基团就汲取必定频次的红外线,把分子汲取的
2、红外线的状况用仪器记录下来,便能获取全面反应试样成份特色的光谱,进而推断化合物的种类和构造。IR光谱主假如定性技术,可是跟着比率记录电子装置的出现,也能快速而正确地进行定量剖析。1.2特色和主要用途:一般的红外光谱是指2.5-50微米(对应波数4000-200厘米-1)之间的中红外光谱,这是研究研究有机化合物最常用的光谱地区。红外光谱法的特色是:快速、样品量少(几微克-几毫克),特色性强(各样物质有其特定的红外光谱图)、能剖析各样状态(气、液、固)的试样以及不损坏样品。红外光谱仪是化学、物理、地质、生物、医学、纺织、环保及资料科学等的重要研究工具和测试手段,而远红光谱更是研究金属配位化合物的重
3、要手段。1.3傅立叶变换红外光谱仪的组成:图中光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射抵达动镜,另一束经透射抵达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜以一恒定速度vm作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干预。干预光在分束器会合后经过样品池,而后被检测。图1傅立叶红外光谱仪的原理图岛津公司管理(中国)有限公司第1页共13页傅立叶红外光谱仪基本操作第二章傅立叶红外光谱仪基本操作2.1开启傅里叶变换红外光谱仪1.开启傅立叶红外光谱仪的电源。2.开启计算机,进入WINDOWS操作系统。2.2启动IRsolution软件1. 点击Start按钮。2. 选择菜单中的程序选项。
4、3. 选择Shimazu中的IRsolution项,启动IRsolution软件。4.选择丈量模式,而后选择丈量菜单(measurement)中的初始化菜单(Initilize)。只有在丈量模式下初始化菜单才是能够使用的。5.计算机开始和傅里叶变换红外光谱仪进行联机。假如选择环境菜单中的“傅里叶变换红外光谱仪初始化开始(Environmentinstrumentprefernences-FTIR-initializeFTIRONSTARUP)”,那么当IRsolution运转时,计算机自动对傅里叶变换红外光谱仪初始化。注:或许能够找到桌面的图标IRsolution.lnk双击也能够启动IRso
5、lution软件。2.3图谱扫描(以聚苯乙烯膜为例说明)2.3.1参数设置能够设置扫描参数的扫描参数窗口包含5个栏,“数据(date)”,“仪器(instrument)”,“更多(more)”,“文件(file)”和“高级”(FTIR-8400S仪器没有高级栏)。点击每一个栏就能够显示相应的栏目。1. 数据栏(date):设置丈量模式(MeasurementMode)为透射(%Transmittance),设置去积卷(Apodization,1.2版翻译为变迹法)为Happ-Genzel,设置扫描次数(No.ofscans)为1-400次,一般设置10次,设置分辨率(Resolution)为4
6、,设置记录范围(Range)为400-4000。如图2。图2数据栏第2页共13页岛津公司管理(中国)有限公司傅立叶红外光谱仪基本操作2.仪器栏(instrument):设置各参数如图3所示。图3仪器栏3更多栏(more):设置各参数如图4所示。图4更多栏4文件栏(file):用文件栏保留在扫描参数栏的参数设置或许装载保留的参数。要保留参数,点击另存为按钮,而后选择或许输入保留路径和文件名(扩展名:*.ftir)。要装载保存的参数。点击右下脚按钮,而后选摘要用的参数文件。图5。标志Locked选项,那么参数项目都会变为灰色,不可以改正。图5文件栏岛津公司管理(中国)有限公司第3页共13页傅立叶红
7、外光谱仪基本操作2.3.2扫描图6丈量文件地区注:文件名能够依据自己的需要改正,备注能够填写需要的信息。1. 背景扫描:点击BKG按纽进行背景扫描,扫描时样品架不可以放有样品,自然有时需要搁置空白样品进行背景扫描,假如做压片,则需要用纯溴化钾压片做背景。2. 样品扫描:第一把样品放入样品室,点击Sample进行样品测试,测试达成后能够获取样品的图谱。图7。点击Stop按纽能够停止扫描。图7样品的图谱2.4显示图谱1.在丈量模式下,用鼠标右键点击图谱,会显示下拉菜单,此中有全屏模式2.点击View按纽能够查察样品测试的图谱,选择File中的Open能够查察以前保留过的图谱。图8。第4页共13页岛
8、津公司管理(中国)有限公司傅立叶红外光谱仪基本操作图 8翻开图谱3. 用鼠标拖曳能够放大图谱的随意地方,也能够用鼠标菜单进行其余操作。在上边的图谱是全图,下边的图谱是经过选择的图谱,而且在上边的图谱中会有暗影部分注明下边的图谱在全图中的地点。如图9。图9鼠标放大图谱岛津公司管理(中国)有限公司第5页共13页傅立叶红外光谱仪基本操作4. 重叠图谱(图10)在放大窗口的随意光谱(没有隐蔽)都能够以重叠状态显示在同一窗口中。我们在“pure2”光谱窗口重叠“pure1”光谱。点击pure1栏将其激活,按下Shift按钮,拖曳pure2栏(在光标的左侧出现+标志)。而后光谱“pure1”光谱挪动到pu
9、re2窗口,这时pure1栏消逝。剩下pure1窗口时,在pure2窗口用Ctrl按钮代替Shift按钮重叠两个光谱(“pure1”和“pure2”)。重复这个操作能够重叠三个或许更多的光谱。在菜单栏点击WINDOWS命令的下拉式菜单中的SPLIT命令把每一个光谱都放回本来的窗口中。图10重叠图谱5. 透过和汲取图谱的变换:能够用鼠标右键菜单进行变换。图11。图11透过和汲取图谱变换第6页共13页岛津公司管理(中国)有限公司傅立叶红外光谱仪基本操作2.5图谱办理从菜单栏Manipulation1和Manipulation2的下拉菜单中能够选择各样办理功能.1. 峰值表当有多个光谱显示时,点击一
10、个光谱栏标志峰并激活光谱。而后点击Manipulation1的下拉式菜单的Peaktable选项自动变换到办理栏显示峰检测屏。图12。要检测峰能够用“噪音(Noise)”,“阀值(Threshold)”和“最小面积(MinArea)”设置给每一个参数输入一个数值点击计算(Calc)按钮显示汲取峰检测结果。要增添或许减少检测汲取峰数量,则改变各个参数的输入数值点击计算(Calc)按钮。图13。假如有些峰值没有被自动标出,可点击AddPeak键增添,按AddPeak键后光标会自动在图谱中,挪动光标到所需的地点,CLICK后,此处的波数会被记录在峰列表中。要删除指定的峰,在MANUALPEAKPICK的下拉列表中选择该峰后,点击DELETEPEAK后,会删除该峰。最后按OK键能够获取峰值表。要取消计算能够按Calculate键。图14。图12峰检测初始屏幕岛津公司管理(中国)有限公司第7页共13页傅立叶红外光谱仪基本操作图13峰检测屏幕图14峰值表第8页共13页岛津