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1、有机实验考试复习材料一 熔点的测定及温度计的校正（熔点测定乙酰苯胺）熔点壁太厚.不变熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔.测量值偏低熔点管不洁净测量值偏高样品未完全干燥或有杂质.熔点降低样品研不细或装的不紧密.测量值偏高加热太快.测量值偏高二 重结晶及过滤（苯甲酸的重结晶）注意事项：1.使用活性炭时，量要适当，必须避免过量太多，因为它也能吸附一部分被纯化的物质。2.用水重结晶乙酰苯胺时，往往会出现油珠。这是因为当温度高于83度时，未溶于水但已经熔化的乙酰苯胺会形成另一液相所致，这是只要加入少量的水或者继续加热，此种现象即可消失。苯甲酸重结晶步骤：粗苯甲酸-加水、沸石-溶解后加水-稍冷，加活性炭-加
2、热-热过滤-冷却结晶抽滤-称重。（为什么先加活性炭在加热？因为容易爆沸）三 蒸馏（测定工业酒精的沸点 77-79度的馏分）步骤：搭好装置-加料-加沸石-通冷凝水-加热-蒸馏完停止加热-关冷凝水-拆装置注意事项：1.如果维持原来的加热程度，不在流出液，温度突然下降，就停止加热。2.蒸馏时馏出液的速度1-2滴/为宜，否则达不到分离要求。QUES:1.加沸石的作用？如果蒸馏前忘加沸石，能否立即将沸石加至近沸腾的液体？重新蒸馏时用过的沸石还能继续使用吗? 2.什么叫做沸点？四 环己烯原理（醇脱水）：QUES:1.在粗制环己烯中，加入食盐水使水层饱和的目的是什么？（降低有机物在水中的溶解性，提高萃取效果
3、）2.在蒸馏终止前出现的阵阵白雾是什么？（磷酸）3.蒸馏前为什么要将无水氯化钙过滤掉？（过滤CaCl2.nH2O，除去水）萃取溶剂选择原理：1.对萃取物有高的溶解度，而萃取剂本身应该在溶剂中溶解度比较低，两者不形成恒沸物。2.两者比重差要大3.两者沸点差要大，易分离再生4.无毒，腐蚀性小，不易燃不易爆5.价低，来源广。五 正溴丁烷原理：正丁醇与氢溴酸反应，HBr极易挥发，刺激性强，所以由NaBr与H2SO4作用产生，为防止其外溢需加装气体吸收装置 NaBr + H2SO4-HBr + NaHSO4 ; nC4H9OH+HBr-nC4H9Br + H2O副反应：思考题：1.验中硫酸的作用是什么？
4、硫酸用量和浓度过大过小有何不好？2.反应后的粗产物含有哪些杂质？各步洗涤的目是什么？3.为什么用饱和碳酸氢钠洗涤（上澄清、下浑浊）前先用水洗涤（下浑浊、上澄清）？六 已二酸(高锰酸钾氧化)原理：反应式注意事项：高锰酸钾研细利于溶解；环己逐滴地加入（反应为放热反应）严格控温43-49度；终点判断：（1.反应温度43度；2.玻璃棒沾一滴反应液在滤纸上无紫色,如有紫色，加固体亚硫酸氢钠）；用热水洗二氧化锰是每次5-10ml，不可太多；QUES:为什么严格控制反应温度和环己醇的滴加速度?七 乙酰水杨酸原理：副反应：QUES：1.加浓硫酸的目的是什么？ 2. 反应中的副产物有哪些，如何除去？（副产物聚合
5、物不溶于碳酸氢钠，水杨酸由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成，可以在各步纯化和产物重结晶中除去）注意：控制水温90度，乙酰水杨酸受热易分解（分解温度126-135度），重结晶时不宜长时间加热。八 苯甲酸乙酯（苯甲酸+乙醇=苯甲酸已酯）原理:方程式试剂：苯甲酸、无水乙醇、苯、浓硫酸、碳酸钠、乙醚、无水氯化钙、分水器.蒸馏时用空气冷凝管。加碳酸钠目的:除去硫酸和未作用的苯甲酸，应磨碎少量慢慢加入，加快后，产物由于气泡出来，产率下降。九 苯乙酮（苯+乙酸酐=苯乙酮+乙酸）原理:方程式试剂：乙酸酐、无水苯、无水三氯化铝、浓盐酸、苯、5%氢氧化钠、无水硫酸镁、三颈瓶、冷凝管、滴液漏斗注
6、意：乙酸酐滴加速度不宜过快，否则温度不易控制；粗产物中的水在蒸馏时以水与苯的共沸物形式蒸出；称取无水氯化铝要快，保持其干燥。QUES：1.水和潮气会影响产率（1.药品仪器充分干燥2.回流冷凝管装上干燥器3.整个装置密合不漏风）2.在烷基化和酰基化反应中，三氯化铝的用量有何不同？（烷基化反应所用的三氯化铝是催化量0.1mol；而在酰基化反应中，当酰氯作酰基化试剂时，三氯化铝的用量为1.1mol，因为三氯化铝与反应中的芳香酮作用形成络合物(ArCORAlCl4）;当使用酸酐时，则需使用2.1mol，因为反应中产生的有机酸也会与三氯化铝反应 (RCO)2O+2AlCl3= RCO AlCl4 +RC
7、O2AlCl2十 8-羟基喹啉原理：试剂:无水甘油、邻氨基苯酚（反应物）、邻硝基苯酚（氧化剂）、浓硫酸、氢氧化钠、乙醇注意：1.反应物较粘稠、易聚集，应该经常振荡2.第一步水蒸气蒸馏除去未反应的原料，第三步蒸馏蒸出产物前的中和非常重要（8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱而成盐，成盐后不被水蒸气蒸馏蒸出，中和恰当时，瓶内析出沉淀最多）十一 乙酰苯胺（用冰醋酸为酰化试剂）原理: 1.氨基转化为酰胺基后可进行其他反应（如氯化、卤化等），最后在酸碱催化下水解重新生成氨基。2.苯胺+乙酸加热注意：1.锌粉防止苯胺在反应过程中氧化但不能参加（后处理中出现难容的氢氧化锌）；2.产物为油状为正常现象，因溶液温度高，
8、可加冰水冷却QUES；1.反应为什么要控制分留住上端温度100-110之间？（因为醋酸的沸点是118度，温度过高，醋酸会被蒸馏出来，影响实验结果）2.实际上收集的液体远远大于理论值？（因为不仅有水还有乙酸。）十二 2，4-二氯苯氧乙酸（Williamsion法）原理：1. 在对氯苯氧乙酸的制备中加少量的三氯化铁和浓盐酸？（开始滴加时有沉底产生，不断搅拌后又会溶解，盐酸不能过量太多，否则会生成yang盐而溶于水。若未沉淀，可补加2-3ml浓盐酸）2. 第一步中加碳酸钠为了防止氯乙酸水解，先用饱和碳酸钠使之成为盐，加减速度要慢。3. 各步反应PH的目的和意义?4. HCl加入不要过量，滴加过氧化氢宜慢。严格控制温度让生成的氯气充分参与亲核反应。备注:各反应装置和步骤 !
