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1、大孔树脂的有关问题(很全的)大孔树脂又称全多孔树脂，大孔树脂是由聚合单体和交联剂、大孔树脂致孔剂、分别剂等增加剂经聚合反响制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除掉，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯穿的孔穴。所以大孔树脂在干燥状态下其内部拥有较高的孔隙率，且孔径较大，在1001000nm之间，故称为大孔吸附树脂。原理：大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们互相交联聚合形成了多孔骨架构造。树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为2060目,是一类含离子互换公司的交联聚合物,它的理化性质坚固,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树
2、脂吸附作用是依赖它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,经过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物依据有吸附力及其分子量大小能够经必定溶剂洗脱分开而达到分别、纯化、除杂、浓缩等不一样样目的。吸附条件和解吸附条件：吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的利害,所以在整个工艺过程中应综合考虑各样因素,确定最正确吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分别成分性质(极性和分子大小等)、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH值)、上样液浓度及吸附水流速等。常,极性较大分子合用中极性树脂上分别,极性小的分子合用非极性树脂上分别;体积较大化合物选择较大孔径树脂
3、;上样液中加入合适无机盐能够增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;关于滴速的选择,则应保证树脂能够与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应依照不一样样物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不一样样的洗脱剂和不一样样的洗脱剂浓度进行洗脱;经过改变洗脱剂的pH值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来;洗脱流速一般控制在/1/60.55mL/min。构成：大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5%的明胶溶液中，加入必定比
4、率的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架构造。树脂一般为白色的球状颗粒，粒度为2060目，是一类含离子互换公司的交联聚合物。理化性质：大孔吸附树脂是经过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质，从而达到分别提纯的目的。其理化性质坚固，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有机物选择性好，不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响，在水和有机溶剂中可吸附溶剂而膨胀。分别原理：大孔吸附树脂为吸附性和优选性原理相联合的分别资料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分别或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象，大孔树脂这
5、类吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。同时由于大孔吸附树脂的多孔构造使其对分子大小不一样样的物质拥有优选作用。经过上述这类吸附和优选原理，有机化合物依照吸附力的不一样样及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经必定溶剂洗脱而达到分别、纯化、除杂、浓缩等不一样样目的。吸附树脂的表面发生吸附作用后，会使树脂表面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度，其结果惹起系统内放热和自由能的下降。一般说来，吸附分为物理吸附和化学吸附两大类。分类：（1）非极性大孔吸附树脂2/6非极性大孔吸附树脂是由偶极矩很小的单体聚合制得的不带任何功能基，孔表的疏水性较强，可经过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物，最适于极性
6、溶剂中吸附非极性物质，也称为芬芳族吸附剂，比方苯乙烯、二乙烯苯聚合物。（2）中等极性大孔吸附树脂中等极性大孔吸附树脂是含酯基的吸附树脂，且多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂。其表面兼有疏水和亲水两部分。既可极性溶剂中吸附非极性物质，又可由非极性溶剂中吸附极性物质，也称为脂肪族吸附剂，比方聚丙烯酸酯型聚合物。（3）极性大孔吸附树脂极性大孔吸附树脂是指含酰胺基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂，它们经过静电互相作用吸附极性物质，如丙烯酰胺。预办理与再生：大孔吸附树脂是一类有机单体加交联剂、致孔剂、分别剂等增加剂聚合而成,所以购来的树脂要除掉可能存在的毒性有机残留物。详细方法为,第一使用
7、饱和食盐水（工业用）,用量约等于被办理树脂的2倍,将树脂置于食盐中浸泡1820h,此后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出的水不显黄色,再用2%4%氢氧化钠(或5%盐酸)溶液(其量与上同)浸泡24h(或小流量冲洗),放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水凑近中性待用。实验室用常用95%的乙醇。1.预办理：取市售大孔吸附树脂，用乙醇加热回流洗脱(或用改进索氏提取器加热洗脱)，洗至洗脱液蒸干后无残留物。经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保留备用。2.装柱：以乙醇湿法装柱，连续用乙醇在柱上流动冲洗，不时检查流出的乙醇，至与水混淆不呈白色浑浊为止(取1mL乙醇液加5mL水)。此后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用。少量乙醇存在将
8、会大大降低树脂的吸附力。3/63.再生：树脂柱经频频使用后,树脂表面及内部残留很多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,所以需要再生,一般用95%乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破裂影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器顶用水漂洗除掉小颗粒或悬浮物再从头装柱使用。将样品溶于少量水中加至柱的上端，也能够将样品先溶于少量乙醇中，拌入合适树脂，挥去乙醇后，再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水，既而以乙醇-水洗脱，逐渐加大醇的浓度，同时配合高效液相色谱法作指导。
9、一般用95%的乙醇洗脱至无色时，树脂柱即已再生，此后以大量水洗去醇，即可进行下一次的提取分别。经频频使用后，吸附树脂颜色变深，吸附见效下降时，可用0.01%1mol/LNaOH(或HCl)冲洗或浸泡合适时间，至树脂凑近原颜色为宜，继用蒸馏水洗至中性即可再用。假如柱上方积聚有悬浮物，影响流速，可用水从柱进步行反洗，以便把悬浮物顶出。经多次使用后，有时柱床挤压过紧，或树脂颗粒部分破裂而影响流速，可从柱中取出树脂，盛于一个较大容器顶用水漂洗除掉小颗粒和悬浮杂质，再从头装柱。大孔吸附树脂应湿态保留，若部分颗粒裸露在空气中失水，在进行水溶性杂质分别时，失水后被空气填充的颗粒会浮于水面，此时将上浮树脂用乙
10、醇办理，将树脂内部的空气排出后使用。影响吸附率因素：吸附树脂对有机物的去除见效与树脂自己的构造性质、吸附质的构造以及吸附办理过程中的操作条件有着亲近的关系。1大孔吸附树脂极性的影响：依照近似物吸周边似物的原则，依照吸附物质的极性大小选择不一样样种类的大孔吸附树脂。极性较大的化合物一般合用于在中极性的树脂上分别；极性小的化合物合用于在非极性的树脂上分别。极性大小是一个相对看法，要依照分4/6子中基团(如羟基)与非极性基团(如烷基、苯环、环烷母核等)的数量与大小来确定；关于未知化合物，可经过必定的预试验及TLC而大概确定。2大孔吸附树脂xx的影响：大孔吸附树脂是多孔性物质，其孔径特色可用比表面积(
11、S)、孔体积(V)和计算所得的均匀半径(r)来表征。假设孔道为圆柱形，则三者关系r=2V/S，V可由压汞仪测得，S可由比表面积测定仪测得。被分别成分经过树脂的孔道而扩散到树脂的内表面而被吸附。大孔吸附树脂孔径的大小，直接影响不一样样大小的分子自由进入，从而使树脂拥有选择性。所以，只有当孔径关于被分别成分足够大时，比表面积才能充散发挥作用，即大孔吸附树脂比表面积越高，而均匀孔径小。其吸附速度越慢，解吸越不够集中，杂质的分别见效也就越差。3大孔吸附树脂强度的影响：大孔吸附树脂强度与孔隙率有直接关系，也和制备工艺有关。这类树脂在酸碱中体积变化不大，在溶媒中则有必定程度的溶胀。一般大孔吸附树脂孔隙率越
12、高，孔体积越大，则强度越差。大孔吸附树脂的强度直接影响树脂的使用寿命，从而影响着大孔吸附树脂法工艺的成本。4吸附流速的影响：关于同一浓度的上样溶液，吸附流速过大，树脂的吸附量就会降低。但吸附流速过小，吸附时间就会增加，在实质应用中，应综合考虑来确定最正确吸附流速，既要使大孔吸附树脂的吸附见效好，又要保证较高的工作效率。5温度的影响：物理吸附和化学吸附都是放热过程，所以只需吸附已经达到均衡，增加温度不论是物理吸附量还是化学吸附量都会降低。可是由于化学吸附在低温时常常末达到均衡，而高升温度会使吸附速度增快，所以关于化学吸附来说，在低温常常会出现吸附量随温度高升而增加的情况，直到真实达到均衡此后，吸附量才又随温度高升而下降。6其他组分存在时的影响：5/6当溶液中存在二种以上溶质时，常常会惹起一种溶质易吸附而使另一种溶质的吸附量降低，一般来讲，对混淆溶质的吸附较纯溶质的吸附见效差。6/6
