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1、检品名称规格数量批号请检部门物料生产商供应商检验依据检验操作规程编号送检日期完成日期吸附树脂检验操作记录1外观性状 目测： 结果判定：检验人/日期：复核人/日期：2重金属的测定（0.0015%）2.1试验溶液的制备称取经105C2C干燥2h的2.0g （重量： g）试料（干基），精确0.01g,置于蒸发皿中，炭化后于500C25C灼烧至灰化完全，冷却后加2ml盐酸，在 水浴上蒸发至干，冷却后用4ml乙酸溶液和20ml水溶解残留物。必要时加以过滤，滤纸上的残留 物每次用 5ml 水洗涤，共洗涤三次。合并滤液及洗涤液，稀释至 50ml 为试验溶液 （编 号： ）。取试验溶液25ml至50ml比色管
2、中，为A管（编号： ）。2.2铅（Pb）标准比色溶液的制备取2ml乙酸溶液移入50ml比色管中（与A管配套），加入1.5ml铅标准溶液（批号：），加水至25ml，为B管（编号：2.3测定向A、B两管各加入两滴新配制的硫化钠溶液（批号：摇匀，于暗处放置5min,在白色背景下观察。A管所呈暗色不深于B管为合格。 结果判定：）。），很快地混合,检验人/日期：复核人/日期：3有机残留物的测定气相色谱仪（编号：）顶空进样器（编号:色谱柱：DB-WAX （30mx0.25mmx0.25um）（编号： 进样口温度：250C；检测器温度：280C；)载气：,流量 1.25ml/min柱温. 爾 弋亡 rain
3、 JC T ；irLir150 min分流比1:50;进样量：1.0ul。3. 1试样的制备取10ml试料置于离心管内，在2000r/min土200r/min下离心5min.取上层已除去表面游离水的试料，称取2g （重量：g）（湿重，精确到0.0001g）置于50ml棕色容量瓶中（编号：），加入10ml无水乙醇，盖上塞子，用封口膜密封，超声震荡（加适量的冰块以降低温度）20min，静置10min，取上清液用过滤器过滤后备用。 3.2标准溶液的制备3.2.1混合标准溶液母液的制备 按甲苯、苯、二乙烯苯、的顺序，依次称取上述物质的标准品各0.1g （精确到0.0001g），置于100ml的棕色容量
4、瓶中（编号：），用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。注：称取顺序按照各物质的沸点由高到低排列。3.2.2系列标准溶液的制备 用移液枪按表1所列的移取体积移取混合标准溶液母液，分别加入16个10ml的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，得到下述系列标准溶液。表1 系列标准溶液的配制与对应的浓度编号容量瓶编号移取体积/ul对应各有机物残留物的浓度/（ug/ml）110.1220.2340.4460.6580.8610172028404960610808111001012200201340040146006015800801610001003.3系列标准溶液的测定 开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基
5、线稳定后，取3.4制备的系列标准溶液进样分析，记下各次的峰面积，绘制下述标准曲线：a）编号16的结果绘制各标准品在0.1 ug/ml1 ug/ml浓度范围内的标准曲线；b）编号611的结果绘制各标准品在1 ug/ml10 ug/ml浓度范围内的标准曲线；c）编号1116的结果绘制各标准品在10 ug/ml100 ug/ml浓度范围内的标准曲线；注：如果某一残留物的最低检出浓度高于O.lug/ml,则以其最低检出浓度为第一浓度点绘制标准曲线。3.4试样的测定 取3.1 制备的试样溶液进行分析，记录色谱峰面积，根据试样中各残留物的浓 度范围，代入合适的标准曲线查出相应的残留物质量浓度P （ug/m
6、l）。如果试样中残留物浓度超出100 ug/ml，则须将试样稀释后重新进样检测。3.5分析结果的计算 试样中各残留物含量按式（1）计算：式中：Xi 试样中残留物i的含量，单位为ug/g或mg/kg;P 从标准曲线上读取的试样溶液中各残留i的质量浓度，单位为ug/mL;i V.试样溶液的定容体积，单位为ml;i m 试样的质量，单位为g；f 稀释因子，若试样没有经过稀释， f=1.苯结果计算：浓度：23456 峰面积;123456 标准曲线浓度范围：（编号：）标准曲线公式： R2值：计算：结果判定：检验人/日期： 复核人/日期：二甲苯结果计算：浓度：23456 峰面积;123456 标准曲线浓度范围：（编号：）标准曲线公式： R2值：计算：结果判定：检验人/日期： 复核人/日期：二乙烯苯结果计算：浓度：123456 峰面积;123456 标准曲线浓度范围：（编号：）标准曲线公式： R2值：计算：结果判定：检验人/日期： 复核人/日期：3.6最低检出限表2最低检出限有机残留物甲苯苯一乙烯苯最低检出限/（mg/kg）6. 00.63.0
