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1、中国石油大学化学原理（2）实验报告实验日期：2011.11.03 成绩： 班级： 石工中石化08-2 姓名：赵晓龙 学号： 08054228 教师： 于连香 同组者：闫长政、魏鹏飞、唐琪实验七 聚合物分子量的测定-粘度法一.实验目的学会一种测定分子量的方法二.实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量 的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但最简单、而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“M v ”表示粘度法又分多点法和一点法：1.多点法 多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是： k M v（71）式中:
2、 特性粘数；k,-与温度和溶剂有关的常数；M v 聚合物的粘均分子量。若设溶剂的粘度为0,聚合物溶液浓度为 c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的粘 度为，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：SPc =0c0= + k 2 c（72）lnr =ln( )0= 2 c（73）cc以SP /c,Inr/c 对 c 作图，外推直线至 c 为 0（参考图 71）求，即linc0SPc=linc0Lnrc图 7-1 特性粘数 的求法由于 k、是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k、有 确定的数值。例如，30时，以 1mol/L 硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺 粘均分子量的
3、经验式可表示如下： = 3.73 10 4 M 2 / 3（75）即:M V= 1.40 105 3 / 2(7-6)因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量 M V 。2.单点法 对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算： =1 (2cSP+ lnr )（77）实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式 77 求得所测试样的特性粘数。本实验采用如图 7-2 所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。 这种粘度计的具体用法参考下述步骤。图 7-2 乌氏粘度计1，2，3支管；5，8，9玻璃管；4，6刻度；7毛细管三.仪器
4、与药品1仪器 乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。2 药品 聚丙烯酰胺（工业品），硝酸钠（分析纯），蒸馏水。四.实验步骤1测定溶液的 t0用移液管移取 20mL/L 硝酸钠溶液由支管 3 加到已洗净、烘干的粘度计的球 9 中， 然后将粘度计固定在已调至 30的恒温槽中，恒温约 15min，即可按下述方法测定：先 用左手的拇指和中指将粘度计的支管 1 捏住，用食指将支管 1 的管口堵住，然后用洗耳 球从支管 2 的管口将溶液吸至刻度 4 以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球 从管口移开，这时球 8 中的溶液因支管 1 通大气即迅速流回球 9，而支管 2 中的刻度 4 以上的
5、溶液则通过毛细管 7 慢慢流回球 9，用秒表测定溶液液面经过刻度 4 与 6 所需要的时间。重复数次，取平均值，作为 1mol/L 硝酸钠溶液的液面流经粘度计 4 与 6 两刻 度的时间 t0。测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、 备用。2测定不同浓度的聚丙烯酰胺溶液的 t用移液管将 10mL 浓度为 0.4g/100mL 的聚丙烯酰胺溶液和 10mL 2mol/L 硝酸钠（为 什么用 2mol/L 硝酸钠而不是 1mol/L 硝酸钠）经支管 3 加入已洗净、烘干的粘度计的球9 中。摇动球 9，使加入的溶液均匀混合。然后将粘度计固定在 30的恒温槽中，恒温 约 15
6、min 后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经 4 与 6 两刻度间的时间 t1。用同样的方法，依次向球 9 加入 10mL、10mL、20mL、20mL、1molL 硝酸钠溶液（为 什么用 1mol/L 硝酸钠而不是 2mol/L 硝酸钠？）进行稀释，每稀释一次，都要摇匀，并 测该浓度的聚丙烯酰胺溶液的液面流经 4 与 6 两刻度的时间。由此得 t2、t3、t4、t5。r全部测定结束后，将球 9 的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，备下次使用。五.结果处理 表1 聚合物分子量的测定溶液时间(S)实验数据(S)NaNo3(1mol/L)t0=93.6494.0193.5193.
7、40PAM(0.01g/100mL)t=100.31100.37100.17100.39SP =（100.31-93.64）/93.64=0.0712lnr =ln = ln(100.31/93.64)=0.0688=(SP + lnr)=7.00M V = 1.40 105 3 / 2=2.59106得聚丙烯酰胺的粘均分子量为：2.59106六.思考题1 总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。答：聚合物分子量的测定方法有很多，例如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等，但最简单、使用范围最广的是粘度法（分子量）。粘度法又分多点法和一点法。单点法只适用于低浓度的聚合物溶液，而多点法无此限制。2 粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？答：聚丙烯酰胺可以与酸碱反应。如果加入的盐能够水解产生酸碱，那么所测的粘度就不是聚丙烯酰胺的粘度了，实验失败。因此要求加入的盐为中性的不可水解的盐，例如硝酸钠、氯化钠等。
