塑化剂检测方法.doc

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1、 塑化剂检测方法塑化剂指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法:一、样品前处理方法以饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下:1、固相萃取柱:H

2、yperSepC8(3ml/200mg,货号60108-393);2、活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水;3、上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min;4、清洗:3mL5%甲醇水溶液;5、洗脱:1mL丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。二、HPLC&GC方法HPLC方法(反相)1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200400nm全波长检测)。2、色谱柱:HypersilBDSC18色谱柱(250mm4.6mm,粒径5m,孔

3、径130A,碳载量11%,28105-254630)a.柱温:35b.流动相:水(A)-甲醇(B)c.梯度:15%A(08min)?0%A(810min)?0%A(1020min)d.流速:1ml/mine.进样量:20L3、色谱图如下:HPLC方法(正相)1、高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200400nm全波长检测)。2、色谱柱:HypersilBDSCN色谱柱(150mm3.0mm,粒径5m,孔径130A,碳载量4%,28805-153030)a.柱温:30b.流动相:正辛烷c.流速:0.5ml/mind.进样量:20L3、上述条件下,DINP(Peak2)的保留时间约为3.2min.GC方法1、GC应配on-columninjector,或PTV进样器,或不分流进样器。配FID检测器。2、色谱柱及色谱条件a.色谱柱:TR-5MS30mmx0.25mmx0.25(26098-1420);b.进样器:不分流进样,1l;c.18/min从120升温到300;d.进样口温度:280;e.载气:氦气,1.5ml/min;f.检测:FID320。附件:食品饮料中塑化剂的检测方法及配套耗材

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