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1、实验九海水中氨-氮的测定、实验目的了解次溴酸钠氧化法测定海水中氨-氮的方法原理，掌握其实验条件。、实验原理在强碱性条件下，海水中的氨-氮被次溴酸钠氧化为亚硝酸-氮，然后在酸性 条 件下，用重氮-偶氮法测定亚硝酸-氮的总含量，扣除海水中原有的亚硝酸-氮 的含量，即为海水中氨-氮的含量。BrQ +5Br +6H f 3B2+3HOB2+NaOH NaBrO+NaBr+HOBrO-+NH +2OH-fNO -+3H O+3Br-三、实验仪器与实验试剂21、仪器：UNICO200C分光光度计；5cm比色皿，4只；100mL容量瓶，1只； 50mL比色管，9支；5mL移液管，1支；1mL移液管，2支；洗
2、瓶，2个；洗耳球，1个。2、试剂及其配制：注意：试剂配制使用高纯水或者无氨去离子水配制。（1）氢氧化钠溶液（40% :称取400g氢氧化钠（G.R），溶于1000mL无 氨 去离子水中，贮存于试剂瓶中。（2） 次溴酸钠氧化剂：次溴酸钠贮备液：称取2.5g（A.R）溴酸钾及 20g溴化钾溶于1000mL无氨去离子水中，贮存于试剂瓶中，此试剂常年稳定。次 溴酸钠标准使用溶液：取1mL贮备溶液于试剂瓶中，加无氨去离子水50mL加 3mL1:1盐酸溶液，混匀，放暗处，5min后，加50mL40氢氧化钠溶液，混匀。注意 该溶液不稳定，临用前配制。（3） 磺胺溶液（1%：称取109磺胺（A.R）溶于100
3、0mL1:1盐酸溶液中，贮 存于棕色瓶中。（4） a-盐酸萘乙二胺溶液（0.1%）：称取1.0g a-盐酸萘乙二胺（A.R）溶于 1000mL去离子水中，贮存于棕色试剂瓶中，有效期1个月。（5） 盐酸溶液（1:1）: 1体积浓盐酸与1体积水混合。（6） 氯化铵标准贮备溶液：准确称取在110C 115C干燥过的氯化铵 2.6745g，溶于无氨去离子水中，转移于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻 度，其浓度为25.00 P mol/mL。四、实验步骤1、配制氯化铵使用标准溶液I：移取贮备标准溶液1mL于100mL容量瓶中，用无氨去离子水定容至100mL混匀，浓度为1.000 P mol/mLo
4、2、 配制氯化铵使用标准溶液U:移取使用标准溶液10.60mL于100mL容量 瓶中，用无氨去离子水定容至100mL混匀，浓度为6 P mol/mLo3、标准系列：分别移取使用标准 U 0.00mL,0.50mL, 1.00mL,2.00mL,3.00mL, 4.00mL，于50mL比色管中，加无氨去离子水至50ml，依次加入5mL次溴酸钠氧 化 剂，混合。氧化30min,加5mL磺胺溶液，混匀。5min后，力P 1mLa -盐酸萘 乙二 胺溶液，混匀。15min后以去离子水为参比（L=3cn），测定各个溶液的543nm下的 吸光度A,其中容白吸光度值为A已扣除空白吸光度值A后的吸光值A为 横
5、坐标， 氨氮浓度为纵坐标绘制标准工作曲线，并用线性回归去除标准曲线的截距a和斜率b。4、水样的测定（双样）：取50mL经0.45 P m滤膜过滤的水样于50mL比色管 中加入5mL次溴酸钠氧化剂，混匀。氧化30min,加5mL磺胺溶液，混匀。5min后, 加1mLa -盐酸萘乙二胺溶液，混匀。15min后以去离子水为参比测定溶液在543nm处 的吸光度（A ）。根据标准曲线换算出实际样品中氨氮浓度。5、 实际海水样品的测定（双样）：根据实际海水污染情况，取10 25mL实际 海水水样于50mL比色管中，加无氨去离子水至50mL然后加入5mL次溴酸钠 氧化 剂，混匀。氧化30min，加5mL磺胺
6、溶液，混匀。5min后，力P 1mLa -盐酸萘乙二 胺溶液，混匀。15min后以去离子水为参比测定溶液的吸光度（Aw）。根据标准曲线 换算出实际样品中的按氮浓度。6、水样空白的测定：取上述相同体积的水样于50mL比色管中，加无氨去离 子 水至50mL加5mL磺胺溶液，混匀。加入5mL次溴酸钠氧化剂，混匀。5min后，加 1mLa -盐酸萘乙二胺溶液，混匀。15min后以蒸馏水为参比测定溶液的吸光度（A）。五、实验结果1. 标准曲线拟合。应用Excel绘制亚硝酸盐氮（NM-N）浓度与吸光度之间关系 的标准曲线（一）上午组第1组加氧化剂A1040 132 -0.1182b=0.059 sw-A=
7、0.079该组C-A标准曲线方程为:111 =1110.1102加氧化剂A =0.051bA=A -Ab= 0.059 该组 C-A标准曲线方程为：C=2.56A-0.0054C =2.56 X 0.059-0.0054=0.146 P mol/LA=AA， =。109C=1.75A+0.036C=1.75X 0.079+0.036=0.174P mol/LC=2(C2-C1) =2X( 0.114-0.146 )故样那么实际75氮XH为mg/L2. 第2组 不加氧化剂加氧化剂0 119+0J20A竺 02“120Ab1=0.038Ab2=0.068-A=AwAb2=0.083该组C-A标准曲
8、线为C=2.81A+0.003=2.81 X 0.083+0.00302P mol/Lb1A=A-A b1=0.082 该组C-A标准曲线为C=1.75A+0.030.C=0.082 X 1.75+0.030 C=0.174 P mol/L=0.236故样品中实际氨氮含量为C=2( C2-C1) =2X(0.236-0.174 ) =0.124 P mol/L即 C=8.71X 10-4mg/L3. 第3组不加氧化剂A0010.104 =0.102A2A1=0.025-A-077 该组C-A标准曲线为C=2.70A-0.019C=2.70 X 0.077-0.019=0.189 P mol/L
9、截距开始为正数了故样品中实际氨氮含量为C=2(G-C =2X(0.459-0.189 ) =0.540那么 C=7.56X 10-3mg/L第4组(本组)不加氧化剂加氧化剂0.203 0.201 n9n9 =0.2022b2=0.025 Ae=Asv-A：=0.177该组C-A标准曲线为C=2.66A-0.012C2=2.66 X 0.1770.012 =0.459 P mol/LSW加氧化剂A， 0.151+0.251A =0.099b1-A=A -Ab1=0.052该组C-A标准曲线为C=2.68A+0.004C=2.68 X 0.052+0.004A 0.168+0.269 n=0.05
10、9b2-A=AwrAb2=0.109该组c-A标准曲线为C=2.68A-0.012C2=2.68 X 0.1090.012 =0.280 P mol/L 故样品审实际氨氮含量为C=2 (C2-C1) =2X( 0.280-0.143 )=0.274P mol/L那 C=3.83X 10-3mg/L（二）下午组C=2.90A-0.022第1组不加氧化剂。通“040A=bA =0.048b 加氧化剂0.066 0.080 _ 0.073AeWF2Ab2=0.048-A= ( AsW Ab)- ( Ab-A b2)=0.033./ C=0.033X 2.90-0.022=0.074 P mol/L那
11、么海水中氨氮含量为(稀释5倍)0.067 0.051Ab=2c=d C=0.370 P mol/L=5.18 x 130- mg/L19 0.046 -0.165A =2SWAb= Ab2=0.048-A= (Asw-Ab1) - (Ab-A b2) =0.106/ C=0.106x 2.98-0.822=0.285 P mol/L那海水中氨氮含量为C=5d C=5X 0.285=1.427 P mol/L=2.00 x 10 m2g/L第3组八 0.258Aw=0.2412 =0.250=0.0590.047 0.055A =2=0.051A b1=Ab2=0.048A= (AwAb2) -
12、 (Ab -Ab1) =0.199/ C=0.199X 2.90-0.22=0.797 P mol/L那海水中氨氮含量(同上组判断相同，稀释倍数应为5倍)C=5d C=5X 0.797=3.986 P mol/L=5.58 x 10-2 mg/L(三)经上下午各组测定海水中氨氮浓度分别为(mg/L)上午组1组2组3组4 =-7=均值=-7=S7.91 X 10-48.71 X 10-4:7.56 X 10-33.83 X 10-33.26 X 10-327.667下午组1组2组3均值5.18 X 10-32.00 X 10-2=5.58 X10-22.70 X 10-421.249上午组Q检验
13、（置信度95%Q 计算=(8.71-7.91) X 10-4/(38.3-7.91)X 10-4=0.026-Q 表=0.85故应保留下午组Q检验(置信度95%Q 计算=(20 X 10-3-5.18 X 10-3)/(55.8 X 10-3-5.18 X10-3) =0.29Q表=0.98故保留本组数据检验相对于偏差 d = (3.83X10-3-3.26X10-3)/(3.26 X10-3) x100% =17.5%六、注意事项1、在测定中注意避免在空气中氨的影响，玻璃仪器用浓硫酸洗剂2、工作曲线与水样温差不应超过20 C3、所用水均为高纯水。七、思考与讨论1、温度对实验有何影响？温度对吸
14、光度的测定有影响，若温度变化较大，会导致配合反应的平衡移动，只 有当配离子浓度与配合物浓度相等时，吸光度率最大，这样会使数据小于正常吸光 度率，吸光率与浓度成正比，结果便不准了。2、过量的次氯酸钠对实验有什么影响？如何消除？重氮反应必须在酸性条件下才能 发生，在用次氯酸钠对样品进行氧化后，溶液呈弱碱性，加入磺胺溶液，过量的 酸不仅可以中和掉先前加入的氢氧化钠，还可以使溶液呈酸性，促使氨氮反应发 生。若次溴酸钠过量，则溶液加入磺胺后，仍然呈碱性或酸性较弱，重氮不能发生，故不 显色。若氨氮过量，可以适当加入多一点的磺胺或加入浓度大一点的磺胺以消除其反 应。3、本组测得值为何较平均值偏大？可能是由于操作过程中比色管合塞不够迅速，导 致空气中的氮进入了试管。最终使测量值相对于实际值偏大。
