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1、目录一、实验目的2二、实验原理2三、实验流程3四、实验步骤3五、原始数据记录表（手写版附后）4六、实验数据处理56.1 数据的前处理51流量计算52 N2分压就算63标定气体体积计算66.2 分别计算61 1号样品吸附比表面积的计算62 2号样品吸附比表面积的计算86.3 结果统计9七、思考分析101实验中相对压力为什么要控制在0.050.35之间？102为什么每作一个实验点都要进行标定？103影响本实验误差的主要因素是什么？11一、 实验目的1 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法；2 通过实验了解BET多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。二、 实验原理固体催化剂表面积的测定方法较
2、多。经典的BET法，由于设备复杂、安装麻烦，应用受到一定限制。气相色谱的发展，为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。色谱法测定催化剂固体表面积，不需要复杂的真空系统，不接触水银，操作和数据处理较简单，因此在实验室和工厂中的到了广泛应用。色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氦气作为载气，二者按一定的比例通入样品管，当装有待测样品的样品管浸入液氮时，混合气中的氮气被样品所吸附，而载气不被吸附，He-N2混气或H2-N2混气的比例发生变化。这时在记录仪上即出现吸附峰。各种气体的导热系数不尽相同，氢和氦的导热系数比氮要大得多，具体各种气体的导热系数如下表：表1 各种气体的导热系数气体组分H2H
3、eNeO2N2导热系数Cal/cm*sec*10539.733.610.875.75.66同样，在随后的每个样品解吸过程中，被吸附的N2又释放出来。氮、氦气体比例的变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中A、B二端电位失去平衡，计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位时间曲线，称为脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可计算在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可据BET公式计算表面积。BET公式：PV(P0-P)=1VmC+(C-1)VmC*PP0式中：P-氮气分压，P
4、a；P0-吸附温度下液氮的饱和蒸气压，Pa；Vm-待测样品表面形成单分子层所需要的N2体积，ml；V-待测样品所吸附气体的总体积，ml；C-与吸附有关的常数。其中V=标定气体体积*待测样品峰面积/标定气体峰面积标定气体体积需经过温度和压力的校正转换成标准状况下的体积。以P/V（P0-P）对P/ P0作图，可得一条直线，其斜率为（C-1）/（VmC），截距为1/（VmC），由此可得：Vm=1/(斜率+截距)若知每个被吸附分子的截面积，可求出催化剂的表面积，即Sg=(VmNAAm)/(22400W)式中：Sg-催化剂的比表面积，m2/g；NA-阿弗加德罗常数；Am-被吸附气体分子的横截面积，其值为
5、16.210-20m2；W-待测样品重量，g；BET公式的使用范围P/P0=0.050.35，相对压力超过此范围可能发生毛细管凝聚现象。另外，如果P/P0 流量计算载气H2的平均流量Fc=2011+10.97+10.94360=109.389ml/min第一次进样N2的平均流量F1=2010.16+10.22+10.25360-109.389=8.143ml/min第二次进样N2的平均流量 F2=209.25+9.22+9.16360-109.389=20.904ml/min第三次进样N2的平均流量 F3=208.6+8.6+8.56360-109.389=30.362ml/min第四次进样N
6、2的平均流量 F4=207.81+7.78+7.81360-109.389=44.457ml/min2 N2分压就算第一次进样N2分压P1=101.38.143109.389+8.143=7.018kPa第二次进样N2分压P2=101.320.904109.389+21.01=16.252kPa第三次进样N2分压P3=101.330.362109.389+32.04=22.008kPa第四次进样N2分压P4=101.344.457109.389+43.22=29.273kPa3 标定气体体积计算标定气体体积V=4.532296+6541000273.15273.15+23.8=3.127ml6
7、.2 分别计算1 1号样品吸附比表面积的计算第一次进样样品1吸附气体的总体积V11=3.12773389102837=2.232ml第二次进样样品1吸附气体的总体积V21=3.1277952091441=2.719ml第三次进样样品1吸附气体的总体积V31=3.1278272485725=3.018ml第四次进样样品1吸附气体的总体积V41=3.1277470595605=2.443ml吸附温度下液氮的饱和蒸汽压Po=101.3793.3760=105.765KPa根据上述相关结果，结合吸附温度下的饱和蒸汽压值，可以得到下述拟合变量表表5 样品1拟合变量表x= P/P0y= P/V(P0-P)
8、0.06290.03180.14560.06680.19720.08710.26230.1566对这些数据在标准坐标纸上进行作图，可以得到拟合直线。如下：图2 P/V(P0-P)P/P0线性拟合图从分析结果可知拟合直线斜率为0.6019，截距为-0.0150，继而求出VmVm=10.6019-0.0150=1.7039ml样品1的吸附比表面积SgSg=VmNAAm22400W=1.70396.02102316.210-20224000.4112=18.04m2/g相对误差R1=18.04-31.631.6100%=42.91%2 2号样品吸附比表面积的计算第一次进样样品2吸附气体的总体积V12
9、=3.12731966102837=0.972ml第二次进样样品2吸附气体的总体积V22=3.1273654391441=1.250ml第三次进样样品2吸附气体的总体积V32=3.1273987485725=1.454ml第四次进样样品2吸附气体的总体积V42=3.1273198995605=1.046ml根据上述相关结果，结合吸附温度下的饱和蒸汽压值，可以得到下述拟合变量表表6 样品1拟合变量表x= P/P0y= P/V(P0-P)0.06290.07310.14560.14530.19720.18070.26230.3658对这些数据在标准坐标纸上进行作图，可以得到拟合直线。如下：图3 P/V(P0-P)P/P0线性拟合图 从分析结果可知拟合直线斜率为1.3903，截距为-0.0410，继而求出VmVm=11.3903-0.0410=0.7411ml样品1的吸附比表面积SgSg=VmNAAm22400W=0.74116.02102316.210-20224000.6867=4.699m2/g相对误差R2=4.699-9.19.1100%=48.36%6.3 结果统计表7 各气体相关数据表 气体
